[发明专利]一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法在审
申请号: | 202111504594.6 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114195704A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 蔡红云;袁鑫鑫;项瞻峰;姚忠;项瞻波 | 申请(专利权)人: | 宿迁时代储能科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94;H01M8/2404 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 223800 江苏省宿迁市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 水系 流电 tempo 铵盐 制备 方法 | ||
1.一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐,其特征在于,结构式如式(I)所示:
(I);
所述TEMPO-季铵盐的分子式为C25H52Cl2N4O2。
2.一种如权利要求1所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶与四甲基丙二胺加入极性溶剂中进行亲核置换反应,得到二氯盐;
;
S2:在催化剂作用下,二氯盐与过氧化物在溶剂中发生氧化反应,得到TEMPO-季铵盐;
。
3.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶与四甲基丙二胺的摩尔比为1:0.2-1;所述4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶和四甲基丙二胺总质量占4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶、四甲基丙二胺和极性溶剂总质量的10-90%。
4.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、甲醇、乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述亲核置换反应的温度为70-150℃,亲核置换反应的时间为8-24h。
6.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述二氯盐与过氧化物与催化剂的摩尔比为1:3-12:0.006-0.12;所述二氯盐、过氧化物和催化剂总质量占二氯盐、过氧化物、催化剂和溶剂总质量20-80%。
7.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述溶剂为水。
8.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述过氧化物为双氧水。
9.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述催化剂为硫酸镁、氢氧化镁、钨酸钠、氯化铜、氯化亚铜中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的一种用于水系液流电池TEMPO-季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述氧化反应的温度为40-90℃,氧化反应的时间为8-72h。
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