[发明专利]高纯度石墨的除杂方法

说明书

本发明涉及高纯度石墨的除杂方法，包括如下操作过程：石墨粉中加入铁粉载体，在惰性气体保护下，石墨化温度维持在2500‑3000℃，维持15‑50小时；磁吸力初步去除磁性金属杂质；加水搅拌后静置分层，去除底部的渣料；后步进行酸洗、水洗、过滤纯化。本发明通过铁的还原性去除石墨化过程反应生成的碳化硼，优化了石墨除杂方法。

技术领域

本发明涉及高纯度石墨粉的制备方法，特别涉及高纯度石墨的除杂方法。

背景技术

当前高科技领域和国际贸易的发展，对石墨的质量要求越来越高，迫切需要一种颗粒小、纯度高的石墨。

除去石墨中的杂质，通常采用方法：提高石墨化温度，延长石墨化时间。将石墨化温度提高到约3000℃，并保持15-50小时，灰分可降到0.07%以下，硼（B)的含量可降到0.5PPm，低沸点的杂质如Si、Ca、Al、Mg等都已挥发。

石墨中的杂质较麻烦处理的是难熔金属，它们形成高熔点的碳化物，如碳化硼（B₄C)。碳化硼（B₄C)熔点为2350℃，但即使加热到3500℃，碳化硼还不沸腾，硼在石墨结构中形成稳定的置换式固熔体，难以去除。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种改进的高纯度石墨的除杂方法，去掉碳化硼这些极为有害的杂质。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

高纯度石墨的除杂方法，包括如下操作过程：

（1）石墨粉中加入铁粉载体，在惰性气体保护下，石墨化温度维持在2500-3000℃，维持15-60小时；

（2）初步分级后，通过磁吸力初步去除磁性金属杂质；

（3）加水搅拌后静置分层，去除底部的渣料；

（4）初步除杂后的石墨粉经过酸洗、压滤、烘干、磁吸除杂；

（4）石墨粉多次细化和分级；

（5）最终得到的石墨细粉经过磁吸除杂，并过筛；

所述铁粉载体指表面包裹有二氧化硅的铁粉。

进一步的，所述铁粉载体的制备方法包括如下操作过程：在惰性气体保护下，铁粉和SiO₂混合后通过球磨，使铁粉表面包裹SiO₂。

本发明的工作原理为：

石墨中混杂有硼酸或者硼酸酐，在高温和氩气保护的条件下，碳黑将硼酸或者硼酸酐还原成碳化硼，其反应为：7C+4H₃BO₃=B₄C+6H₂O+6CO；7C+2B₂O₃=B₄C+6CO。反应生成的B₄C被铁还原，其反应为：3B₄C+4Fe+高温=4Fe₄B₃+3C。反应生成的Fe₄B₃和未参加反应的铁粉载体通过磁吸力去除。

本发明的有益效果：

本发明通过铁的还原性去除石墨化过程反应生成的碳化硼；

铁粉载体有助于铁粉在反应过程中不被直接氧化；

（3）铁粉表面包裹二氧化硅对铁粉的还原性起到了保护作用，并且铁参与反应后，脱离出来的二氧化硅可通过静置分层去除。

实施方式

下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。