[发明专利]一种4-胍基丁酸的合成方法有效
申请号: | 202111503053.1 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN113999146B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 卢春华;方啸;袁萌;杨黄浩 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/14 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁酸 合成 方法 | ||
本发明公开了一种4‑胍基丁酸的合成方法,属于胍衍生物制备领域。以L‑精氨酸和过氧化氢溶液为原料,在水溶液中发生氧化还原反应,生成4‑胍基丁酸。原料廉价易得、制备方法简单、产率高、副反应少、易于纯化,适于大规模工业应用。
技术领域
本发明属于胍衍生物制备技术领域,具体涉及一种4-胍基丁酸的合成方法。
背景技术
4-胍基丁酸是胍基化合物中的一种生物碱,存在于哺乳动物的大脑、各种植物、鱼类和贝类中。4-胍基丁酸在人体中由氨基酸氧化酶催化精氨酸的氧化反应产生,其参与多种重要的生理活动,是许多疾病的生物标志物。
除了承担重要的生理功能外,4-胍基丁酸还可以作为许多领域中的功能性添加剂。4-胍基丁酸同时具有强正电性的胍基基团和负电性的羧基基团,可以调节材料的电荷分布、水亲和性等属性,因而在功能材料领域也有广泛应用。4-胍基丁酸还是胍类化合物的有机合成步骤中的原料之一。因此,开发4-胍基丁酸及其类似物的简单合成方法具有重要的现实需求。
目前的4-胍基丁酸的合成方法通常涉及多种复杂的原料分子且产物中存在多种副产物,不适于大规模工业应用。本发明将4-胍基丁酸的制备方法大大简化,并且没有难以分离的副产物,因此,本发明有望为4-胍基丁酸及类似衍生物的制备提供更实用的技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4-胍基丁酸的合成方法,采用L-精氨酸和过氧化氢在水溶液中室温反应合成4-胍基丁酸。原料廉价易得、制备方法简单、产率高、副反应少、易于纯化,适于大规模工业应用。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种4-胍基丁酸的合成方法,包括以下步骤:
(1)4-胍基丁酸的合成:
a. 将L-精氨酸溶解在二次蒸馏水中;
b. 向L-精氨酸溶液中加入过氧化氢溶液;
c. 经室温静置反应后,将混合溶液浓缩并冷却至0~5℃,过滤获得固体,即为4-胍基丁酸粗产品。
(2)4-胍基丁酸的纯化:
d. 将4-胍基丁酸粗产品加入到少量二次蒸馏水中,在80℃以下加热溶解;
e. 将粗产品溶液缓慢降温至0~5℃,使其析出晶体;
f. 将晶体产物过滤并于50~60℃烘干,即为4-胍基丁酸产品。
所述步骤(1)a中所用L-精氨酸和水的质量比为10-4:1~10-1:1。
所述步骤(1)b中所用过氧化氢与L-精氨酸的摩尔比为10:1~100:1。
所述步骤(1)c中反应时间为24~72小时。
所述步骤(1)d中所用4-胍基丁酸粗产品和水的质量比为1:2~1:5。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了一种新的4-胍基丁酸的制备方法,该方法操作简单、原料易得,可以作为4-胍基丁酸及类似衍生物的大规模工业化合成方法。
附图说明
图1为实施例1合成的4-胍基丁酸的质谱检测结果。
图2为实施例1合成的4-胍基丁酸的核磁共振氢谱。
具体实施方式
一种4-胍基丁酸的合成方法,包括以下步骤:
(1)4-胍基丁酸的合成:
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