[发明专利]一种六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法及聚羧酸减水剂有效
| 申请号: | 202111501163.4 | 申请日: | 2021-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN114014999B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
| 发明(设计)人: | 赖华珍;郭元强;姚晓阳;肖悦;陈浩 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F230/02;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人: | 包爱萍;王春霞 |
| 地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 六碳聚醚 制备 羧酸 水剂 方法 | ||
1.一种六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:由不饱和酸、功能单体、磷酸酯化产物和不饱和六碳聚醚大单体在引发剂和分子量调节剂作用下进行聚合反应制得;
所述功能单体是羟乙基丙烯酰胺磷酸酯;
其中,所述不饱和六碳聚醚大单体、所述功能单体、所述磷酸酯化产物和不饱和酸的质量比范围是220:(2~8):(2~8):(10~16);
所述不饱和六碳聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚或4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚;
所述磷酸酯化产物的方法为:在15-30℃水浴保温条件下加入对苯二酚阻聚剂和不饱和缩水甘油酯,搅拌滴加和磷酸化试剂进行酯化反应,滴加时间2-4h,结束后得到的产物即为所需的磷酸酯化产物。
2.根据权利要求1所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将不饱和六碳聚醚大单体和磷酸酯化产物溶于水溶剂中形成溶液;
向上述溶液中,加入引发剂,再滴加不饱和酸和羟乙基丙烯酰胺磷酸酯溶液,发生自由基共聚反应,即制得所述聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求1所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:
所述不饱和缩水甘油酯为甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯,所述磷酸化试剂为磷酸、五氧化二磷或焦磷酸;不饱和缩水甘油酯和磷酸化试剂的摩尔比为1~3:1,所述阻聚剂用量分别为不饱和缩水甘油酯总质量的0.05%~1%。
4.根据权利要求1所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:引发剂包括水溶性氧化还原引发体系或水溶性过氧化物引发体系试剂,所述引发剂的用量为所述反应物总质量的0.05%~2.0%。
6.根据权利要求1所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:所述引发剂为双氧水-抗坏血酸-硫酸亚铁、双氧水-吊白块-硫酸亚铁。
7.根据权利要求4所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:反应体系中还包括水溶性的分子量调节剂,所述分子量调节剂包括硫醇类分子量调节剂;所述分子量调节剂的用量为所述反应物总质量的0.1%~2.0%。
8.根据权利要求4所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:反应体系中还包括水溶性的分子量调节剂,所述分子量调节剂包括巯基丙酸、巯基丙醇、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种;所述分子量调节剂的用量为所述反应物总质量的0.1%~2.0%。
9.根据权利要求2所述的六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法,其特征在于:加入引发剂后,继续保温一段时间;混合液滴加时间控制在0.5~2h,共聚反应的温度为10~30℃;共聚反应结束后,采用碱性物质调节反应产物的pH值至6~7。
10.一种聚羧酸减水剂,其特征在于:根据权利要求1-9任一项所述六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法所制备得到。
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