[发明专利]一种水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法

权利要求书

1.一种水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

(1)配制前驱体溶胶：将间苯二酚(R)、甲醛(F)、碳酸钠(C)和去离子水(W)按比例混合并搅拌均匀，得到RF前驱体反应溶胶；

(2)溶胶/棉纤共混：将步骤(1)所得的RF前驱体反应溶胶在真空条件下导入装有棉花纤维的模具中，浸渍完全后取出模具，进行低温超声震荡，得到溶胶/棉纤共混物；

(3)凝胶、老化：将步骤(2)所得溶胶/棉纤共混物放入水浴加热进行凝胶和老化，得到棉花纤维增强RF水凝胶；

(4)水相常压干燥：将步骤(3)所得棉花纤维增强RF水凝胶直接在大气环境下进行常压干燥，得到棉花纤维增强RF干凝胶；

(5)炭化：将步骤(4)所得棉花纤维增强RF干凝胶在惰性气氛下炭化裂解，得到碳气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述间苯二酚、甲醛、碳酸钠以及去离子水的摩尔比为R:F:C:W＝1:(1.5-3):(0.0005-0.001):(10-30)。

3.根据权利要求1所述的水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述棉花纤维为脱脂长绒棉，浸渍真空度小于等于0.1MPa，保压时间为0.5-24h；所述超声震荡水浴温度为5-15℃，超声震荡时间为1-5h。

4.根据权利要求3所述的水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：所述脱脂长绒棉是由长绒棉原棉经除去夹杂物、脱脂、洗涤和干燥后获得；所述脱脂长绒棉为微米级空芯结构，其横截面中空芯部分面积占整个横截面面积的3/4以上，空芯部分孔径10-12μm，单丝长度可达33-39mm，纤维直径仅为13-16μm，细度为7000-8500米/克，强度为4-5克力/根，且断裂长度大，转曲较多(可达80-120个/厘米)。

5.根据权利要求1所述水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述凝胶和老化过程为：将溶胶/棉纤共混物在30-50℃水浴中静置10-72h完成凝胶，然后在60-90℃水浴中静置24-72h完成老化。

6.根据权利要求1所述水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述棉花纤维增强RF水凝胶中，棉花纤维均匀分散于RF水凝胶基体中，RF水凝胶基体为具有纳米孔的多孔结构，孔径40-70nm。

7.根据权利要求1所述水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述水相常压干燥过程中，干燥温度为20-100℃，干燥时间为24-72h。

8.根据权利要求1所述水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：步骤(5)中，炭化惰性气氛为氩气或者氮气，以2-10℃/min升温速度升温至炭化终温600-1500℃，保温0.5-5h。

9.根据权利要求1所述水相常压干燥制备低密度、高强度、大尺寸碳气凝胶复合材料的方法，其特征在于：所制备的碳气凝胶复合材料的水相常压干燥线收缩率低至1.87％，体密度0.30-0.35g/cm³，压缩强度3-8MPa，热导率0.08-0.11W/mK，尺寸为100mm×100mm×30mm以上。