[发明专利]一种高温高压条件下制备钙铝榴石单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种高温高压条件下制备钙铝榴石单晶的制备方法，以固态的四水合硝酸钙粉末、固态的九水合硝酸铝粉末、固态的九水合硝酸铁(III)粉末、固态的九水合硝酸铬(III)粉末、固态的偏钒酸铵粉末、液态的正硅酸乙酯和无水乙醇浓度作为起始原料制备出高温下玻璃态的钙铝榴石样品，将钙铝榴石样品粉末压成圆柱体样品；以天然滑石、熟石灰和α相针铁矿作为水源制备水源片；将水源片放置到圆柱体两端后一起放入金钯合金样品管内；将金钯合金样品管内在高温高压下反应得到钙铝榴石单晶；解决了高含铁、铬、钒和高含水的钙铝榴石单晶的制备技术空白，以获取大颗粒的高含铁的、高含铬的、高含钒的和高含水的钙铝榴石单晶实验样品。

技术领域

本发明属于高温高压条件下矿物单晶样品合成的技术领域，尤其涉及一种高温高压条件下制备钙铝榴石单晶的制备方法。

背景技术

榴子石族矿物化学组成通式可表示为A₃B₂[SiO₄]₃，在其晶体结构中，孤立的[SiO₄]四面体由晶格位置的B类阳离子(通常为Al³⁺、 Fe³⁺、Cr³⁺、V³⁺、Ti⁴⁺、Zr⁴⁺等三价或四价的金属阳离子)所组成的八面体配位[BO₆]连结，与此同时形成了一些较大的可视为畸变立方体空隙由A类阳离子(通常为Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺等二价阳离子以及 Y³⁺、K⁺、Na⁺等一价或三价的金属阳离子)所填充，进而形成畸变的立方体配位多面体[AO₆]。以典型的钙铁石榴子石系列的钙铝榴石为例，[SiO₄]四面体为[AlO₆]八面体所联结，而Ca²⁺充填畸变立方体空隙。作为典型的八个配位数的钙铝榴石是由一个[AlO₆]八面体与周围的六个[SiO₄]四面体共角顶相连，而与一个[CaO₈]畸变立方体共棱相连。每个氧离子与一个铝离子和一个硅离子以及两个钙离子相连，组成了等轴晶系的岛状结构硅酸盐矿物钙铝榴石。通常，石榴子石的晶体结构非常紧密，以沿着三次轴方向最为紧密，也是化学键最强的方向。根据矿物晶体化学理论，矿物形成的温度和压力条件对晶体结构中的阳离子配位数会产生重要影响，随着温度升高，阳离子配位数降低；随着压力增大，阳离子配位数亦随之增大。在石榴子石矿物中，晶格位置A类阳离子的Ca²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Mg²⁺等的配位数为8。按照二价阳离子Ca²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺和Mg²⁺的顺序，离子半径依次递减。 Ca²⁺呈八次配位，生成压力较低，因此钙铝榴石和钙铁榴石一般在接触变质作用条件下形成的。通常，Mn²⁺、Fe²⁺和Mg²⁺趋向于六次配位，当呈八次配位时需在较高的压力下生成。由此可见，在自然界中，锰铝榴石在压力稍高的低级区域变质条件下生成，铁铝榴石在压力更高的中级区域变质条件下生成，而镁铝榴石只能在压力极高的条件下生成，如榴辉岩、金伯利岩等。