[发明专利]一种制备不含残余氯的UiO-66负载贵金属催化剂以避免二噁英产生的方法在审
| 申请号: | 202111496296.7 | 申请日: | 2021-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN114054098A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
| 发明(设计)人: | 张晓东;毕付坤;杜全心;饶韧芝;赵震远;杨阳;刘宁 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/22;B01D53/86;B01D53/72 |
| 代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
| 地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 残余 uio 66 负载 贵金属 催化剂 避免 二噁英 产生 方法 | ||
1.一种制备不含残余氯的UiO-66负载贵金属催化剂以避免二噁英产生的方法,其特征在于,包括:
在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂前除氯;或
在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂过程中除氯;或
在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂后除氯,
其中,所述在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂前除氯是在制备前将制备UiO-66负载贵金属所用的含氯锆源替换,从而达到去除氯的目的,
所述在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂过程中除氯是在制备过程中加入沉淀剂去除氯,
所述在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂后除氯是对制备后的所述UiO-66负载贵金属进行碱洗,从而达到去除氯的目的。
2.根据权利要求1所述的一种制备不含残余氯的UiO-66负载贵金属催化剂以避免二噁英产生的方法,其特征在于:
其中,所述在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂前除氯的方法具体包括以下子步骤:
步骤1-1,将不含氯锆源和对苯二甲酸完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,得到混合溶液;
步骤1-2,将所述混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放到鼓风干燥箱中在120℃下反应24h得到反应产物;
步骤1-3,将所述反应产物洗涤、过滤、干燥,得到固体UiO-66载体;
步骤1-4,利用乙二醇还原法将贵金属前驱体负载到所述固体UiO-66载体上,在120~180℃下反应1~3h后,离心分离,洗涤干燥得到不含残余氯的负载贵金属UiO-66催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种制备不含残余氯的UiO-66负载贵金属催化剂以避免二噁英产生的方法,其特征在于:
其中,所述不含氯锆源为酸锆、乙酸锆以及硫酸锆中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备不含残余氯的UiO-66负载贵金属催化剂以避免二噁英产生的方法,其特征在于:
其中,所述在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂过程中除氯的方法具体包括以下子步骤:
步骤2-1,称取锆源溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,得到澄清溶液;
步骤2-2,向所述澄清溶液中加入硝酸银沉淀30min并过滤,得到混合溶液;
步骤2-3,向所述混合溶液中加入对苯二甲酸,完全溶解后转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放到鼓风干燥箱中在120℃下反应24h得到反应产物;
步骤2-4,将所述反应产物洗涤、过滤、干燥,得到固体UiO-66载体;
步骤2-5,利用乙二醇还原法将贵金属前驱体负载到所述固体UiO-66载体上,在120~180℃下反应1~3h后,离心分离,洗涤干燥得到不含残余氯的负载贵金属UiO-66催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种制备不含残余氯的UiO-66负载贵金属催化剂以避免二噁英产生的方法,其特征在于:
其中,所述锆源为氯化锆,
所述硝酸银与氯化锆的摩尔比为4:1~5:1之间。
6.根据权利要求1所述的一种制备不含残余氯的UiO-66负载贵金属催化剂以避免二噁英产生的方法,其特征在于:
其中,所述在制备所述UiO-66负载贵金属催化剂后除氯的方法具体包括以下子步骤:
步骤3-1,将锆源与对苯二甲酸完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,得到混合溶液;
步骤3-2,将所述混合溶液中转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放到鼓风干燥箱中在120℃下反应24h得到反应产物;
步骤3-3,将所述反应产物洗涤、过滤、干燥,得到固体UiO-66载体;
步骤3-4,将所述固体UiO-66载体置于热的碱液中洗涤,离心分离并干燥;
步骤3-5,利用乙二醇还原法将贵金属前驱体负载到所述固体UiO-66载体上,在120~180℃下反应1~3h后,离心分离,洗涤干燥得到不含残余氯的负载贵金属UiO-66催化剂。
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