[发明专利]一种单组分室温固化耐高温胶粘剂的制备方法

说明书

一种单组分室温固化耐高温胶粘剂的制备方法，它涉及耐高温胶粘剂的制备方法。本发明要解决现有室温固化耐高温环氧胶粘剂施工过程繁琐、250℃耐温强度不足的问题。方法：一、将四缩水甘油胺型环氧树脂、AFG‑90环氧树脂及增韧剂高温混合，得到产物A；二、将顺丁烯二酸酐、3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐及1,4,5,8‑萘四甲酸酐研磨混合，得到产物B；三、将产物A、产物B、偶联剂及固化促进剂混合。

技术领域

本发明涉及耐高温胶粘剂的制备方法。

背景技术

环氧树脂因具有粘结性好、耐腐蚀等优异的性能，被广泛应用于电子电器、航空航天、船舶运输、树脂基复合材料等各个领域。常用的环氧树脂固化体系主要有环氧/胺类固化体系和环氧/酸酐类固化体系。与多元胺类固化剂相比，酸酐类固化剂主要有以下优点：(1)操作工艺方面：a.挥发性小，毒性低，对皮肤的刺激性小；b.对环氧树脂的配合量大，与环氧树脂混熔后粘度低，可以加入较多的填料以改性，有利于降低成本；c.适用期长，操作方便；(2)固化物的性质方面：a.由于固化反应较慢，收缩率较小；b.有较高的热变形温度，耐热性能优良，固化物色泽浅；c.机械、电性能优良。

近年来随着战机轻量化的发展，复合材料的使用比重逐渐增加，飞行器飞行速度的不断提升，对胶粘剂的耐热性提出了更高的要求，如超音速飞机机翼的蜂窝结构，机翼外部与空气摩擦可升温达250℃，现有的室温固化耐高温环氧胶粘剂主要存在组分较多、施工过程繁琐、250℃耐温强度不足等缺点，严重制约了胶粘剂的应用及推广。如现有的中国科学院化学所申请的“一种室温固化耐高温的环氧树脂胶粘剂及其制备方法和应用”(申请公布号：CN 112011303 A，申请公布日期：2020.12.01)为多组分环氧/胺固化体系，固化产物室温剪切强度＜17MPa，强度无法满足结构粘接使用；上海都为电子有限公司所申请的“一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂及其制备方法”(申请公布号：CN104804691A，申请公布日期：2015.07.29)为多组分环氧/胺固化体系，其耐温性能仅为120℃；上海市合成树脂研究所申请的“一种室温固化耐高温环氧胶粘剂”(申请公布号：CN102850978A，申请公布日期：2013.01.02)为多组分环氧/胺固化体系，其耐温性能仅为200℃剪切强度4.5MPa；卡本复合材料(天津)有限公司申请的“一种可室温固化耐高温浸渍胶及制备方法”(申请公布号：CN107955570A，申请公布日期：2018.04.24)为多组分环氧/胺固化体系，胶粘剂的力学性能仅为室温剪切强度；上海汉司实业有限公司申请的“一种室温固化高耐热高剥离强度的双组分环氧胶黏剂”(申请公布号：CN112300740A，申请公布日期：2021.02.02)为多组分环氧/胺固化体系，其耐热水平仅限于80℃；上海创益中空玻璃材料有限公司申请的“室温固化耐高温防腐环氧结构胶及其制备方法”(申请公布号：CN105440999A，申请公布日期：2016.03.30)其耐温性能仅为200℃；朱文峰等2014年在“中国胶粘剂”发表的“室温固化耐温200℃环氧树脂胶粘剂的研制”为多组分环氧/酸酐胶粘剂，实际固化工艺为“60℃固化1h→100℃后处理3h”，其其耐温性能仅为200℃。

发明内容

本发明要解决现有室温固化耐高温环氧胶粘剂施工过程繁琐、250℃耐温强度不足的问题，而提供一种单组分室温固化耐高温胶粘剂的制备方法。

一种单组分室温固化耐高温胶粘剂的制备方法，它是按以下步骤进行的：

一、按质量份数称取70份～95份四缩水甘油胺型环氧树脂、5份～30份AFG-90环氧树脂及10份～50份增韧剂，将70份～95份四缩水甘油胺型环氧树脂、5份～30份AFG-90环氧树脂及10份～50份增韧剂加入到反应釜中，在N₂气氛及温度为145℃～155℃的条件下，搅拌1h～4h，冷却至室温，得到产物A；