[发明专利]用于甲烷检测的纳米传感材料及其制备方法、甲烷传感器

权利要求书

1.一种用于甲烷检测的纳米传感材料，其特征在于，所述纳米传感材料由金属氧化物半导体材料和单分散的贵金属纳米颗粒组成，结构式表示为贵金属/meso-金属氧化物；其中，所述金属氧化物半导体材料表面具有介孔，所述单分散的贵金属纳米颗粒由单一贵金属元素组成或由多种贵金属形成的合金，并负载于所述金属氧化物半导体材料表面及介孔孔道中，当所述单分散的贵金属纳米颗粒为多种元素的合金时，其形貌为核壳结构。

2.根据权利要求1所述的用于甲烷检测的纳米传感材料，其特征在于，所述金属氧化物半导体材料选自SnO₂、WO₃、In₂O₃中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的用于甲烷检测的纳米传感材料，其特征在于，所述金属氧化物半导体材料的介孔孔径介于10 nm至50 nm之间。

4.根据权利要求1所述的用于甲烷检测的纳米传感材料，其特征在于，所述贵金属纳米颗粒在所述用于甲烷检测的纳米传感材料中的含量为0.5wt.%至3wt.%，粒径为2-5 nm。

5.根据权利要求1所述的用于甲烷检测的纳米传感材料，其特征在于，所述单分散的贵金属纳米颗粒选自Pd和/或Pt；且，当同时采用Pd和Pt时，两者构成合金。

6.一种如权利要求1-5任一项所述用于甲烷检测的纳米传感材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

步骤S1，按预定比例，将乙酰丙酮钯Pd(acac)₂和/或乙酰丙酮铂Pt(acac)₂分散到油胺OAm中，持续通入氮气，并在50-70℃下保持预定时长，得到混合溶液A；

步骤S2，按预定比例，将三丁胺硼烷BTB溶于OAm中，得到混合溶液B，并将混合溶液B快速注入混合溶液A中，得到混合溶液C；

步骤S3，将混合溶液C升温至110-130℃，得到Pd或Pt或PdxPt纳米颗粒；加入预定比例乙醇，并使用丙酮洗涤三次，离心后分散于预定比例的四氢呋喃THF中，得到混合溶液D；

步骤S4，按预定比例，将双嵌段共聚物PEO-b-PS、混合溶液D、金属盐前驱体一并分散于环醚溶液中，并在室温下搅拌后，得到均相溶胶；

步骤S5，将所述均相溶胶铺展到培养皿中，室温下干燥，并在90-110℃下干燥0.5-2天，得到预合成样品，所述预合成样品的结构中包括模板剂-金属盐前驱体-贵金属纳米颗粒；

步骤S6，将预合成样品刮下并研磨成粉末，煅烧除去模板剂并使得金属盐前驱体氧化，得到最终的用于甲烷检测的纳米传感材料，所述纳米传感材料的结构表达为贵金属/meso-金属氧化物。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的升温程序为：从50-70℃以1-5℃·min^-1的速率升温至80-100℃并维持10-50min，然后从80-100℃以1-5℃·min^-1的速率升温至110-130℃并维持0.5-1.5h。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的环醚溶液为THF-乙醇-乙酰丙酮（acac）、THF-1,4-二氧六环-盐酸、THF-盐酸-acac中的一种或多种。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6的煅烧制度为：在空气中以0.5-2.5℃·min^-1速率升温至350-500℃并保温0.5-3h。

10.一种甲烷传感器，所述甲烷传感器采用如权利要求1-5任一项所述的用于甲烷检测的纳米传感材料。

11.根据权利里要求10所述的甲烷传感器，其特征在于，包括：涂覆有所述用于甲烷检测的纳米传感材料且内部穿过镍铬合金加热丝的陶瓷管、甲烷检测专用电路板、蓝牙模块及电池模块；其中，所述陶瓷管通过加热丝两端焊接于所述专用电路板上，所述专用电路板与所述蓝牙模块连接，同时与所述电池模块电连接；所述焊接有陶瓷管的专用电路板用于检测甲烷气体并将甲烷气体的响应信号转化为气体浓度后传输给蓝牙模块；所述蓝牙模块用于与检测终端通讯，将所述气体浓度传输给检测终端对所检测的气体浓度进行显示；所述电池模块用于为其他模块供电。