[发明专利]一种制备钒氮合金用的活性剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种制备钒氮合金用的活性剂及其制备方法，涉及合金材料技术领域。本发明在制备制备钒氮合金用的活性剂时，首先用硝酸钒和2‑氨基对苯二甲酸反应制得金属有机骨架，再用对苯二甲酸和三聚氰胺在金属有机骨架上进行聚合制得共轭多孔颗粒，用共轭多孔颗粒依次和氧化碳纳米管反应进行预反应，再吸附草酸，最后和改性碳纳米管反应使表面封闭致密制得。本发明制备的制备钒氮合金用的活性剂具备优良的使用效果，并且效果持久易保存。

技术领域

本发明涉及合金材料技术领域，具体为一种制备钒氮合金用的活性剂及其制备方法。

背景技术

钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30～40％，进而降低了成本。

目前，关于钒氮合金生产方法，见有关方面报导有多种多样，在原料配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同。在制备钒氮合金过程中往往会在粉磨过程中加入助磨剂加速粉磨降低能耗，在煅烧过程加碳粉煤粉进行碳热还原和加热，虽然能有效降低能耗，并加速制得钒氮合金，但是也容易在加入的过程中产生一些其他的杂质，同时也使生产过程变得复杂，本发明制得的制备钒氮合金用的活性剂在加速粉磨的同时也能对五氧化二钒进行还原，并防止五氧化二钒的烧结。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备钒氮合金用的活性剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

一种制备钒氮合金用的活性剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括：15～17份共轭多孔颗粒，7～13份氧化碳纳米管，23～37份改性碳纳米管和38～52份草酸。

作为优化，所述共轭多孔颗粒是由硝酸钒和2-氨基对苯二甲酸反应制得金属有机骨架，再用三聚氰胺和对苯二甲酸在金属有机骨架上进行聚合制的得共轭多孔颗粒。

作为优化，所述氧化碳纳米管是由碳纳米管依次经过浓硫酸，高锰酸钾，过氧化氢氧化制得。

作为优化，所述改性碳纳米管是由氧化碳纳米管和一氯乙酸反应制得。

作为优化，一种制备钒氮合金用的活性剂的制备方法，主要包括以下制备步骤：

(1)共轭多孔颗粒的制备：将对苯二甲酸，金属有机骨架，二甲基亚砜和纯水按质量比1：1：10：10～1：1：15：15混合均匀，加入金属有机骨架质量0.01～0.03倍的碳化二亚胺，在20～30℃，1500～2000r/min搅拌反应30～40min，再加入金属有机骨架质量2～4倍的三聚氰胺和金属有机骨架质量3～5倍的对苯二甲酸，在20～30℃，1500～2000r/min搅拌反应3～5h，过滤后用无水乙醇洗涤3～5次，在-10～-1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得共轭多孔颗粒；

(2)改性碳纳米管的制备：将氧化碳纳米管和纯水按质量比1：80～1：100混合均匀，再加入氧化碳纳米管质量20～30倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15～25倍的一氯乙酸，在50～60℃，30～40kHz超声波振荡的条件下反应3～4h，并在60～70℃过滤，并用纯水洗涤3～5次，在-10～-5℃温度，5～10Pa压力下干燥4～6h，制得改性碳纳米管；

(3)活性剂的制备：先对共轭多孔颗粒进行预反应后，浸入共轭多孔颗粒质量8～10倍的沸腾的草酸溶液中，并在沸腾状态下保持3～5min，再以400～600r/min搅拌并以5℃/min的降温速度降至10～20℃后过滤，在60～70℃干燥4～6h后与改性碳纳米管，质量分数70～90％的硫酸溶液按质量比1：0.8：10～1：1：15混合均匀，在80～90℃以800～1000r/min搅拌反应3～5h后过滤，依次用1～5℃水和乙醇各洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h，制得制备钒氮合金用的活性剂。