[发明专利]一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法

权利要求书

1.一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制碱性水溶液，在50-60℃的温度条件下，搅拌加入甘草酸单铵盐，溶解后测定pH为8.4，再在真空条件下置换除氨60min；

（2）将步骤（1）中得到的反应液降至25-30℃，加入磷酸氢镁，反应30min，再加入活性炭吸附除氨30-60min，过滤后得到滤液A；

（3）向滤液A中加入氧化镁，并在60-80℃的温度条件下真空蒸馏除氨30-60min，再加入磷酸调节pH，然后加入活性炭，并在60-80℃的温度条件下脱色30-60 min，降至室温，过滤后得到滤液B；

（4）对滤液B依次进行减压浓缩、喷雾干燥，得到低残留氨甘草酸二钾盐；

步骤（1）中所述碱性水溶液为纯化水和碱性物质配制的水溶液；

所述碱性物质为碳酸钾，所述碳酸钾的质量为所述甘草酸单铵盐质量的21-25%；

步骤（3）中所述磷酸调节pH至6.5-6.8。

2.根据权利要求1所述联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱性水溶液和甘草酸单铵盐的质量比为4-5：1。

3.根据权利要求1所述联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，其特征在于，步骤（2）中所述磷酸氢镁的加入量为甘草酸单铵盐的质量的5-10%。

4.根据权利要求1所述联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，其特征在于，步骤（3）中所述氧化镁的加入量为甘草酸单铵盐的质量的2.5-5%。

5.根据权利要求1所述联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，其特征在于，步骤（1）中所述真空条件和步骤（3）所述真空蒸馏的真空度均为-0.08~-0.06Pa。

6.根据权利要求1所述联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）所述活性炭的加入量为所述甘草酸单铵盐质量的5-15%。

7.根据权利要求1所述联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，其特征在于，步骤（4）所述喷雾干燥的条件为：喷塔65℃～75℃，进风120℃～135℃，回风55℃～65℃。