[发明专利]一种煤沥青基氟掺杂多孔炭的制备方法

说明书

本发明涉及一种煤沥青基氟掺杂多孔炭的制备方法，以NaCl作为模板剂，HF为氟源制备煤沥青基氟掺杂多孔炭，将中温沥青溶于N‑甲基吡咯烷酮，二者在搅拌的过程中加入NaCl，并在干燥箱蒸出N‑甲基吡咯烷酮；在氮气气氛下，加热恒温后自然冷却；混入稀盐酸中、去离子水中，多次抽滤、洗涤至中性，干燥；再加入乙醇和氢氟酸，于100‑180℃下反应，用去离子水洗涤至中性，干燥，即得到氟掺杂多孔炭。优点是：以中温煤焦油沥青为原料，得到的煤沥青基氟掺杂多孔炭SEM显示具有发达的大孔结构，EDS表明F元素在材料中均匀分布，XPS测试结果显示其氟的原子百分比为1.07％。

技术领域

本发明涉及一种煤沥青基氟掺杂多孔炭的制备方法。

背景技术

目前，氟掺杂碳材料已经被大量研究者所报道：Zhang等以PVDF为碳源，纳米氧化硅SBA-15为模板制备了氟掺杂介孔碳(Zhang,Y Z,Chen L,Meng Y,et al.Sodium storagein fluorine-rich mesoporous carbon fabricated by low-temperaturecarbonization of polyvinylidene fluoride with a silica template[J].RSCAdvances,2016,6(112):110850-110857.)。Samanta等以氧化石墨烯为原料，分散在四氢呋喃中后加入四氟化硼和1-庚硫醇进行水热，获得了具有高氟含量的改性氧化石墨烯(Samanta K,Some S,Kim Y,et al.High hydrophilic and insulating fluorinatedreduced graphene oxide[J].Chemical

Communications,2013,49(79):8991-8993.)。目前氟碳材料的制备主要方法主要有以下几种：一是通过F₂或者XeF₄等气体在高温下处理碳材料，此方法危险性较高会产生大量有毒气体且对设备要求较高。二是热解如PVDF等含氟有机物，但其原料价格高昂，不利于大规模应用。三是通过溶剂热法进行氟掺杂，但目前主要是以氧化石墨烯为原料制备，原料的成本较高。沥青炭化后会留有少量的氧原子，使用HF酸在高温下进行水热，氢氟酸中的氟可以取代氧原子，并生成水，从而在材料的氧缺陷处引入氟原子。

基于此本发明提出了一种以煤沥青为碳源，以可回收利用的氯化钠为模板，通过热处理和溶剂热法制备煤沥青基氟掺杂多孔炭的方法。SEM测试结果显示其具有发达的大孔结构，XPS测试结果显示其中氟的原子百分比为1.07％。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种煤沥青基氟掺杂多孔炭的制备方法，以价格低廉的中温煤焦油沥青为原料，制备方法简单可行，易于推广。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种煤沥青基氟掺杂多孔炭的制备方法，以NaCl作为模板剂，HF为氟源制备煤沥青基氟掺杂多孔炭，包括以下步骤：

1)将0.5-1.5g的中温沥青溶于10-50mL的N-甲基吡咯烷酮，磁力搅拌，且在搅拌的过程中加入2-10g的NaCl，搅拌0.5-2h转移至鼓风干燥箱中，干燥温度控制在180-205℃，蒸出N-甲基吡咯烷酮，得到固体混合物；

2)将步骤1)得到的固体混合物在管式炉中加热，在氮气气氛下，加热至600-750℃，恒温1-4h后自然冷却，取出样品；

3)将样品混入稀盐酸中、去离子水中，进行超声处理，多次抽滤、洗涤至中性，然后移至真空干燥箱，干燥温度控制在60-100℃，干燥12-24h；

4)将干燥后的样品置于聚四氟内衬中加入5-30ml乙醇和10-30ml的40％氢氟酸，超声0.5-2h后置于水热釜中于100-180℃下反应12-24h；