[发明专利]一种多功能改性二硫化钼纳米添加剂的制备方法

权利要求书

1.一种多功能改性二硫化钼纳米添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：合成木质纤维素，具体包括：步骤1.1，将烘干的木材样品置于盖有隔膜的真空烧瓶中，然后用注射器缓慢加入 BiBB 溶液，然后再加入吡喃葡萄糖得到反应体系，将反应体系在室温下搅拌预定时间后取出木材样品，用纸吸干并用丙酮洗涤，用丙酮重复洗涤3次获得功能化木材 W-Br，然后将获得的功能化木材 W-Br在全真空下在 65°C 下干燥 24 小时，干燥后的功能化木材 W-Br分别在THF/Et3N四氢呋喃/三乙胺和吡啶溶液中反应；步骤1.2，采用反应后的功能化木材 W-Br作为ATRP大分子引发剂进行原位聚合：以苯乙烯St和N-异丙基丙烯酰胺NIPAM为单体，铜基配合物五甲基二乙烯三胺PMDETA为催化剂，对苯乙烯和N-异丙基丙烯酰胺NIPAM单体进行催化反应，根据催化反应，将ATRP比例设置为50:1:1:3，将反应后的功能化木材 W-Br放置在配备有进气口和隔垫的第一Schlenk烧瓶中，在第二Schlenk烧瓶中放置CuBr、反应后的功能化木材 W-Br、苯乙烯St、N-异丙基丙烯酰胺NIPAM、铜基配合物五甲基二乙烯三胺PMDETA和溶剂以获得第三混合溶液，然后对第三混合溶液进行脱气，完全脱气后，将脱气后的第三混合溶液转移到含有反应后功能化木材 W-Br的第一Schlenk烧瓶中，将第一Schlenk烧瓶加热至 65°C发生聚合反应，该聚合反应在严密的氮气气氛下反应给定的时间，聚合反应完成后，将第一Schlenk烧瓶打开通风，从第一Schlenk烧瓶中取出功能化木材 W-Br并用丙酮或乙醇或水洗涤后得到W-聚合物样品，最后，将W-聚合物样品在 65°C 下真空干燥 24 小时，得到木质纤维素；步骤2：合成木质纤维素/MoS2复合纳米颗粒；具体包括：将钼酸钠和硫脲两者加入到去离子水中，混合均匀，得到均匀透明的钼前驱体溶液；取所述木质纤维素加入去离子水中搅拌均匀得到木质纤维素水溶液，将木质纤维素水溶液缓慢加入钼前驱体溶液中得到第一混合溶液，持续搅拌至第一混合溶液呈溶胶乳胶状后移至反应釜中在预定温度下反应预定时间后得到产物，待反应釜冷却后将产物抽滤洗涤，从产物中滤出黑色物质，将所述黑色物质在真空干燥箱内干燥后得到黑色纳米颗粒，研磨黑色纳米颗粒至没有硬块得到固体粉末状样品，即为木质纤维素/MoS2复合纳米颗粒；步骤3：合成木质纤维素/MoS2-Ag 纳米复合材料得到多功能改性二硫化钼纳米添加剂，具体包括：在搅拌情况下，将木质纤维素/MoS2复合纳米颗粒、水解酪蛋白和氢氧化钠溶解在去离子水中，然后滴入硝酸银溶液得到第二混合溶液，将上述第二混合溶液在预定温度下搅拌加热预定时间后，与酒精混合并在预定转速下高速离心得到沉淀，最后将沉淀清洗后真空干燥得到木质纤维素/MoS2-Ag 纳米复合材料，即得到多功能改性二硫化钼纳米添加剂。

2.根据权利要求1所述的多功能改性二硫化钼纳米添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：将 2 mmol 钼酸钠和 10 mmol 硫脲两者加入到40 mL 去离子水中，超声混合均匀，得到均匀透明的钼前驱体溶液，取 0.5 g 所述木质纤维素加入6 mL去离子水中搅拌均匀得到木质纤维素水溶液，将木质纤维素水溶液缓慢加入钼前驱体溶液中得到第一混合溶液，持续搅拌至第一混合溶液呈溶胶乳胶状，移至不锈钢内衬双联平行高温高压反应釜中，在温度 200℃下反应 24 h后得到产物，待反应釜自然冷却至室温后将产物用去离子水和无水乙醇反复抽滤洗涤，从产物中滤出黑色物质，并在 60 ℃ 真空干燥箱干燥24 h，得到黑色纳米颗粒，轻轻研磨黑色纳米颗粒至没有硬块得到固体粉末状样品，即为木质纤维素/MoS2复合纳米颗粒。

3.根据权利要求2所述的多功能改性二硫化钼纳米添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：在剧烈搅拌情况下，将20g木质纤维素/MoS2复合纳米颗粒、25 mg水解酪蛋白和10 mg 氢氧化钠溶解在45 mL去离子水中，然后滴入5 mL 硝酸银溶液得到第二混合溶液，将上述第二混合溶液在60℃下磁力搅拌加热3 h后，与酒精1:4混合并在20000转/分钟下高速离心得到沉淀，最后将沉淀用去离子水清洗后真空干燥得到木质纤维素/MoS2-Ag纳米复合材料，即得到多功能改性二硫化钼纳米添加剂。