[发明专利]一种3,4,5-三氯吡啶的合成工艺

权利要求书

1.一种3,4,5-三氯吡啶的合成工艺，其特征在于，步骤如下：

步骤Step 1 ：

将4-吡啶醇100kg在乙腈1500L和水10L中的搅拌溶液加热到40℃，然后在40~55℃下分次添加NCS 308.9kg,将反应液混合物在45-55℃下搅拌6-8小时,通过HPLC监测反应的进程,反应完毕后，将反应物冷却并搅拌3-4小时,将固体过滤，并用乙腈200L和水500L、水200L洗涤,将产物BCHP在烘箱中干燥至恒重；

步骤Step 2 ：

向3，5-二氯-4-吡啶醇（BCHP）170 kg在乙腈850L中搅拌悬浮液中，滴加三氯氧膦（POCl3）317.9kg ，将反应混合物加热到50-55℃并搅拌24小时，通过HPLC监测反应的进程，反应完成后将混合物冷却，

然后在2-10℃下将反应混合物缓慢倒入水850L中，

将混合物搅拌20-30分钟，

用50%NaOH（水溶液）将pH调节到9-10，

将温度升到25-30℃，

并将混合物用正庚烷3060L和正庚烷1700L×2萃取，

合并有机相用水850L洗涤，

然后加活性炭25.5kg搅拌1-2小时，

通过硅藻土层过滤有机相，

用庚烷340L洗涤滤饼，

将收集的有机相7000L在40℃或低于40℃下真空浓缩，直达到存在170L，

将混合物冷却到25-30℃并添加水340L，

将混合物在真空下再次浓缩以移除更多的庚烷，当存在小于等于340L时停止浓缩，

添加水850L，并将混合物搅拌2-3小时，

将固体通过过滤分离，并用水340L洗涤滤饼，

在40-45℃下在真空烘箱中干燥直至恒重，收率达到88.8%。

2.根据权利要求1所述的一种3,4,5-三氯吡啶的合成工艺，其特征在于，通过4-羟基吡啶合成3,4,5-三氯吡啶的化学式如下：

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