[发明专利]一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品在审
| 申请号: | 202111481043.2 | 申请日: | 2021-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN114029029A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
| 发明(设计)人: | 何兆红;邓立生;李祺炜;李军;李兴;吴榕君;黄宏宇 | 申请(专利权)人: | 南方海洋科学与工程广东省实验室(广州);中国科学院广州能源研究所 |
| 主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/26;C01B33/18 |
| 代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 黄文敏;莫瑶江 |
| 地址: | 523936 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化硅 除湿 材料 制备 方法 及其 产品 | ||
本发明公开了一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将聚环氧乙醇‑聚环氧丙醇‑聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中,充分搅拌,直至溶液澄清,再将所得溶液加盐酸后充分搅拌,直至溶液澄清;(2)将正硅酸乙酯缓慢滴加到溶液中,充分搅拌后倒入反应装置中,反应完毕后,洗涤至中性,抽滤;(3)倒入无水乙醇进行萃取,萃取完毕后进行抽滤;(4)重复步骤(3)至少一次;(5)干燥,得到粉末状材料;(6)将粉末状材料进行煅烧,煅烧温度为200‑400℃,得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。本发明提出的介孔二氧化硅除湿材料,能有效提升材料的吸水率。
技术领域
本发明涉及除湿材料领域,具体是涉及一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品。
背景技术
空气湿度是与人们生活和生产有密切关系的环境参数,对热舒适性、产品生产过程、产品质量以及产品保存都有着重要意义。精密仪器、珍贵物品等使用或储藏过程,湿度控制显得尤为重要。普通除湿技术有冷凝、吸收以及固体除湿等方法,但对于限定空间除湿,如珍贵物品展柜、精密仪器等不适采用普通除湿技术;若采用普通硅胶颗粒、沸石颗粒等干燥剂,存在吸水量小或者干燥剂再生温度高等问题,硅胶一般吸水率为0.2-0.3g/g,再生温度60℃以上,沸石一般吸水率为0.2-0.4g/g,再生温度90℃以上,给限定空间除湿或干燥剂再生过程带来一定的麻烦。
SBA15是属于介孔分子筛的一种,SBA-15有规则的二维六方通孔结构,具有规则的孔道、较大的比表面等优势,且模板剂聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇容易除去,不易引起孔道结构坍塌,其骨架结构及水热稳定性较好,在催化、分离、生物等领域有广泛的应用前景,也具备良好干燥剂的潜力。因具备有序的孔道,SBA-15的再生温度较低,一般低于60℃。但因SBA-15一般采用550℃高温煅烧脱除模板剂,使骨架中硅醇基易被脱除,导致吸水率下降,目前普通SBA-15的静态吸水率为0.4-0.6g/g。
发明内容
为了解决现有技术的问题,本发明提出一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品,解决了SBA-15制备中模板剂脱除过程硅醇基易被脱除,除湿材料硅醇基比例较少,而导致吸水率下降的问题。
本发明的一个目的是提供一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)将聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中,充分搅拌,直至溶液澄清,再将所得溶液加盐酸后充分搅拌,直至溶液澄清;
(2)将正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中,在25℃-40℃温度下进行充分搅拌后倒入反应装置中,反应温度80℃-100℃,反应时间24-60小时,反应完毕后,将所得溶液洗涤至中性,抽滤;
(3)在所述反应装置中倒入无水乙醇进行萃取,萃取温度为40-80℃,恒温3-10小时,萃取完毕后进行抽滤;
(4)重复步骤(3)至少一次;
(5)将步骤(4)处理得到的固定物质进行干燥,得到粉末状材料;
(6)将步骤(5)得到的材料进行煅烧,煅烧温度为200-400℃,得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
优选地,步骤(1)中所述的聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物与去离子水质量比为1:10-50,所述聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中的搅拌时间为6-48小时;加盐酸后搅拌时间为6-48小时。
优选地,步骤(2)中的所述正硅酸乙酯与所述聚环氧乙醇-聚环氧丙醇-聚环氧乙醇三嵌段共聚物的质量比为0.5-10:1,搅拌时间为:12-60小时。
优选地,步骤(5)中的干燥条件为:温度100℃,干燥2-6小时。
优选地,步骤(6)中的煅烧条件还包括:升温速率1℃/min-5℃/min,煅烧2-10小时。
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