[发明专利]一种氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法，该方法以榛子壳、核桃壳等果壳生物质为碳源，γ‑聚谷氨酸为氮源，采用化学交联法制备果壳/γ‑聚谷氨酸复合物，以该复合物为碳‑氮前驱体，通过一步活化法制备具有2D多孔片状结构、高微孔率、较大比表面积的碳纳米片。本发明所用原料成本低，方法简便，所得材料作为超级电容器电极展现出较高的比电容，较好的倍率性能和良好的循环稳定性，在实现生物质资源转化的同时拓宽其在储能领域的应用。

技术领域

本发明属于碳材料的制备技术领域，具体涉及一种氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法。

背景技术

2D多孔碳纳米片具有比表面积大、生产成本低、导电性好等特点，被广泛应用在能源存储和转化领域，如超级电容器等。超级电容器作为一种新型的储能装置，相比传统电容器具有较大的比容量、比能量；与蓄电池相比具有快速的充放电速率和较高的比功率，除此之外，还具有免维护、工作温度范围宽等优势。电极材料作为超级电容器的核心组成部分，其设计与结构的进一步突破是下一代储能设备发展的关键，决定着超级电容器未来发展的高度。

与其他电极材料相比，多孔碳材料具有价格低、导电性好、孔结构可调、易于制备等优点，因此在储能领域得到了极大的关注。其中，2D多孔碳纳米片具有的独特片状结构，可以有效缩短离子扩散距离，获得更快的离子传输速率；较高的比表面积有利于电解质离子与活性表面充分的接触。因此，迫切需要开发一种简便、低成本的2D多孔碳纳米片制备方法，进而更好的发展储能器件。

榛子壳、核桃壳等果壳都是由木质素、纤维素、半纤维素组成的木质纤维生物质，是木本油料高值化利用过程中产生的废弃物，成本低廉，含碳量高，质地坚硬，较为致密，在高温碳化活化下可得到微孔发达的多孔碳材料。但直接以生物质为原料碳化得到的碳材料孔结构单一，介孔和大孔较少，作为超级电容器电极材料时，高电流密度下离子/电子传输速率慢，导致其倍率性能不佳，且比表面积较低，使得其比电容也较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、用作超级电容器电极材料的氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括下述步骤：

1.将果壳经水洗、干燥、粉碎以及过筛处理制得壳粉，将壳粉与γ-聚谷氨酸均匀分散于离子水中，用盐酸调节pH值为3～5后，加入乙二醇缩水甘油醚，加热搅拌进行交联反应，反应完后冷冻干燥，得到果壳/γ-聚谷氨酸复合物。

2.将果壳/γ-聚谷氨酸复合物与活化剂混合后，加入去离子水，浸渍8～12h，使活化剂充分渗入果壳/γ-聚谷氨酸复合物中。

3.将步骤2所得样品真空干燥后在氮气氛围下依次进行碳化、活化，得到黑色炭化物。

4.将步骤3的黑色炭化物研磨均匀，加入盐酸至无气泡产生，随后用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，得到氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片。

上述步骤1中，所述果壳为榛子壳、核桃壳、碧根果壳、巴旦木壳、山杏壳、文冠果壳等中任意一种。

上述步骤1中，优选所述壳粉与γ-聚谷氨酸的质量比为1.5～0.5:1，用盐酸调节pH值为4.0～4.5，γ-聚谷氨酸与乙二醇缩水甘油醚的质量比为1:0.3～0.5。

上述步骤1中，优选所述加热搅拌进行交联反应的温度为40～60℃，时间为2～3h。

上述步骤2中，优选所述果壳/γ-聚谷氨酸复合物与活化剂的质量比为1:1～1.5，所述活化剂为氢氧化钾、氯化锌、磷酸、碳酸钾等中任意一种。

上述步骤3中，优选所述碳化的温度为400～600℃，碳化时间为60～90min。

上述步骤3中，优选所述活化的温度为700～900℃，活化时间为60～120min。