[发明专利]一种可用于油水分离的磁性超疏水淀粉基气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种制备磁性超疏水淀粉基气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）疏水悬液的制备：

在含有十六烷基三甲氧基硅烷和氨水的乙醇溶液中加入纳米淀粉，混合均匀，得到疏水悬液；

其中，纳米淀粉的制备方法包括如下步骤：

将淀粉分散在缓冲液中，加热糊化，冷却；之后加入普鲁兰酶进行孵育；将孵育后的溶液进行加热灭酶、离心，取上清液进行重结晶，洗涤、干燥，得到纳米淀粉；

所述的十六烷基三甲氧基硅烷相对于乙醇的质量的浓度为1.5~2.5 wt%；

（2）磁性淀粉基气凝胶的制备：

将含淀粉、KH560硅烷偶联剂修饰的壳-核结构SiO₂- Fe₃O₄磁性粒子的水溶液进行加热糊化，冷藏、冷冻、干燥，得到磁性淀粉基气凝胶；

（3）磁性超疏水淀粉基气凝胶的制备：

将步骤（1）的疏水悬液喷涂在步骤（2）所述的磁性淀粉基气凝胶的表面，干燥，得到磁性超疏水淀粉基气凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米淀粉的添加量相对于乙醇的质量为0.1~2.5 wt%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的含淀粉、KH560硅烷偶联剂修饰的壳-核结构SiO₂- Fe₃O₄磁性粒子的水溶液中淀粉相对于水的浓度为4.0~10.0 wt%；KH560硅烷偶联剂修饰的壳-核结构磁性粒子相对于水浓度为0.2~0.4 wt%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，KH560硅烷偶联剂修饰的壳-核结构SiO₂-Fe₃O₄磁性粒子的制备方法包括如下步骤：

将含Fe³⁺和Fe²⁺的水溶液与氨水溶液混合，在惰性气体保护下65~75℃、500~700rpm反应25~35分钟；反应结束后，洗涤，得到产物；向产物中加入乙醇、水、正硅酸乙酯和氨水，在20~30℃、200~400rpm反应5~7小时；之后向其中加入KH560硅烷偶联剂，在45~55℃、200~400rpm继续反应1.5~2.5小时，得到KH560硅烷偶联剂修饰的壳-核结构磁性粒子。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，KH560硅烷偶联剂修饰的壳-核结构磁性粒子的制备方法中所述含Fe³⁺和Fe²⁺的水溶液与氨水溶液的体积比为1：9~11，其中氨水浓度为0.30~0.40 mol/L，Fe²⁺与Fe³⁺的物质的量比为1：1.5~2.5；乙醇、水、正硅酸乙酯、氨水和KH560的添加量分别为100、20~30、0.2~0.3、4~6和0.1~0.3 g/g产物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，纳米淀粉的制备方法中所述的淀粉为蜡质玉米淀粉；淀粉在缓冲液中的浓度为8~12wt%；缓冲液的pH为4.5~5.5；加热糊化是在70~100℃下加热糊化30~45min；冷却之后的温度为50~60℃；普鲁兰酶是以25~35 ASPU每克干淀粉的酶活添加；孵育温度和时间分别为50~60℃和6~10小时；加热灭酶是沸水中灭酶；重结晶温度和时间分别为3~5℃和6~10小时。

7.权利要求1~6任一项所述的方法制备得到的磁性超疏水淀粉基气凝胶。

8.权利要求7所述的磁性超疏水淀粉基气凝胶在油水分离领域的应用。