[发明专利]测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法在审
申请号: | 202111474323.0 | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114136910A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 房彩琴;李冰;孙嘉;鲁代仁;董栋;张宁 | 申请(专利权)人: | 上海彤程电子材料有限公司;北京彤程创展科技有限公司;北京科华微电子材料有限公司;彤程化学(中国)有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35;G01N21/3563 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 李婷;刘继富 |
地址: | 201507 上海市奉贤*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测试 丙烯酸 叔丁酯 羟基 苯乙烯 共聚物 重复 单元 摩尔 分数 方法 | ||
1.一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法,其中,丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物的结构式如式(I)所示:
m与n为丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中两种重复单元的个数;两种重复单元的摩尔比为
其特征在于,包括以下步骤:
S1、取5-10个不同已知摩尔比Y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品,在相同的光谱条件下进行红外光谱检测,分别得到各个样品的红外光谱图,获得各个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值;
S2、以所述羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值为横坐标,所述两种重复单元的摩尔比为纵坐标,建立标准曲线,得到标准曲线的回归方程Y=aX+b;
其中,X为羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值,Y为两种重复单元的摩尔比,a、b为常数;
S3、取丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品,在与步骤S1相同的光谱条件下进行红外光谱检测,得到待测样品的红外光谱图,获得待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值;
S4、根据所述标准曲线的回归方程,由所述待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值,计算得到待测样品中两种重复单元的摩尔比Y;根据重复单元的摩尔分数计算得到待测样品中重复单元的摩尔分数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述光谱条件包括:光谱扫描范围为400-4000cm-1,扫描次数为16-64次,分辨率为4cm-1或8cm-1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述羰基的特征峰的波数为1725±5cm-1,所述苯环对位取代基的特征峰的波数为830±5cm-1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述标准曲线的回归方程为Y=0.5955X-0.1867。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述已知摩尔比Y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品是采用涂膜法或溴化钾压片法制备得到;其中,所述涂膜法包括:将已知摩尔比Y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化钾盐片上,烘烤至溶剂完全去除。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品是采用涂膜法或溴化钾压片法制备得到;其中,所述涂膜法包括:将丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化钾盐片上,烘烤至溶剂完全去除。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述旋涂的转速为1000-2000rpm。
8.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述烘烤的温度为120-140℃,所述烘烤的时间为60-150s。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述红外光谱检测是采用傅里叶红外光谱仪进行检测。
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