[发明专利]一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法在审
| 申请号： | 202111466632.3 | 申请日： | 2021-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN114180643A | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 许开华;金倬敏;史齐勇;许东伟;曹果林;袁帮耀;王博 | 申请（专利权）人： | 格林美（江苏）钴业股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G51/04 | 分类号： | C01G51/04 |
| 代理公司： | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人： | 甄薇薇 |
| 地址： | 225400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 间歇 合成 氧化 颗粒 方法 | ||
1.一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备氢氧化钴晶核阶段
向第一反应釜中加入一定量的纯水和水合肼，然后向第一反应釜中通入一段时间的惰性气体，接着将一定浓度的可溶性钴盐和络合剂A的混合溶液B、氢氧化钠溶液并流加入到第一反应釜中进行搅拌反应，所述混合溶液B中可溶性钴盐的浓度为80-120g/L，络合剂A的浓度为1.0-1.5g/L，氢氧化钠溶液的浓度为100-400g/L，控制反应温度为55-65℃，pH为9-11，并持续监控第一反应釜中产物的粒径，当产物粒径达到预定值时，停止向第一反应釜中进料；
(2)氢氧化钴晶体生长阶段
将步骤(1)中得到的浆料转移至第二反应釜中并持续向第二反应釜中通入惰性气体，然后将一定浓度的可溶性钴盐溶液、络合剂B溶液、氢氧化钠溶液并流加入到第二反应釜中，可溶性钴盐溶液的浓度为80-120g/L，络合剂B的浓度为175-185g/L，氢氧化钠溶液的浓度为100-400g/L，控制反应温度为60-75℃，pH值为9.5-11.0，持续监控第二反应釜中产物的粒径，当产物的D50达到预设值时，停止向第二反应釜中加料，将第二反应釜中的产物陈化、过滤、洗涤、干燥，得到一定粒径的氢氧化钴产物；
(3)制备四氧化三钴
将步骤(2)中得到的氢氧化钴颗粒焙烧、混批、包装，得到一定粒径的四氧化三钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，所述络合剂A的络合能力强于络合剂B。
3.根据权利要求1所述的一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的纯水的量为3.5L，所述惰性气体为氮气或氩气，惰性气体的通入的时间不少于30min。
4.根据权利要求1所述的一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的可溶性钴盐为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴，络合剂A为EDTA，所述混合溶液B中可溶性钴盐的浓度为100g/L，EDTA的浓度为1.2g/L，氢氧化钠溶液的浓度为100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述产物粒径的预定值为5-8微米。
6.根据权利要求1所述的一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的可溶性钴盐为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴，所述络合剂B为氨水或L-组氨酸，可溶性钴盐溶液的浓度为100g/L，络合剂B的浓度为180g/L，氢氧化钠溶液的浓度为100g/L。
7.根据权利要求1所述的一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中所述产物的D50的预设值为12-18微米。
8.根据权利要求1所述的一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中四氧化三钴产品的粒径为12-18微米。
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