[发明专利]一种用于水中铀酰离子检测的发光钙缺陷羟基磷灰石复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202111464688.5 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114166810B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 刘红娟;毛园兵 | 申请(专利权)人: | 南华大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/01 |
代理公司: | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人: | 李梦蝶 |
地址: | 421009*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 水中 离子 检测 发光 缺陷 羟基 磷灰石 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于水中铀酰离子检测的发光钙缺陷羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在持续磁力搅拌条件下,将含Ca2+与Tb3+的溶液加入琼脂溶液中,待其混合均匀后,再加入含PO43-的溶液,使Tb+Ca与P的摩尔比为1.3~1.5,再调节pH值为9~11,得混合溶液;所述含Ca2+与Tb3+的溶液中Ca2+与Tb3+的摩尔比为2~5:100;
(2)将混合溶液经磁力搅拌后,再离心分离得沉淀物质,接着将沉淀物质烘干,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中含Ca2+与Tb3+的溶液由以下步骤制得:将Tb(NO3)3或TbCl3、Ca(NO3)2或CaCl2溶于水中,再用NaOH或氨水调节pH值为9~11,即得。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中琼脂溶液由以下步骤制得:将琼脂与水混合后,于90~110℃下进行磁力搅拌,使琼脂的质量浓度为0.6~0.9%,即得。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中含PO43-的溶液由以下步骤制得:将NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4或H3PO4溶于水,使PO43-浓度为0.09~0.11mol/L,再用NaOH或氨水调节pH值至9~11,即得。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中pH值调节为10,所用试剂为NaOH或氨水。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中磁力搅拌为于70~90℃以700~900rpm的速度搅拌3~5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中离心速度为6000~7000rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中沉淀物质先用乙醇和水清洗干净后再烘干,烘干为于60~80℃下烘干15~20h。
9.采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的用于水中铀酰离子检测的发光钙缺陷羟基磷灰石复合材料。
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