[发明专利]一种杂化硅胶色谱填料制备方法

权利要求书

1.一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)构建多入口端的微流控装置；

2)将不同的硅氧烷单体、致孔剂和催化剂等通过不同的入口引入到微流控装置中，在线混合后的反应液作为分散相，用与分散相互不相溶的溶剂作为连续相对分散相进行切割，以生成单分散液滴；

3)生成的单分散液滴固化形成杂化硅胶微球，即杂化硅胶色谱填料。

2.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述微流控装置可以是基于芯片的微流控装置，或是基于毛细管的微流控装置；

所述芯片的材质选自玻璃、石英、聚二甲基硅氧烷或聚甲基丙烯酸甲酯；

所述毛细管的材质选自玻璃、熔融石英、不锈钢或聚合物。

3.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述微流控装置依次设有多样品入口通道、在线混合通道、液滴生成与收集通道。

4.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述硅氧烷单体包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷，也包括有机官能团单取代的硅氧烷或有机官能团内部桥联的双硅氧烷，还包括带有手性官能团、氨基、巯丙基等的硅氧烷；

所述有机官能团单取代的硅氧烷，如YSi(OR)₃，其中Y＝烷基/芳基，R＝甲基/乙基；

所述有机官能团内部桥联的双硅氧烷，如(RO)₃Si-X-Si(OR)₃，其中X＝烷基或芳基，R＝甲基/乙基。

5.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述致孔剂包括聚乙二醇、尿素和模版剂；所述模版剂包括阳离子表面活性剂、长链胺、嵌段共聚物。

6.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述催化剂包括酸催化剂，碱催化剂；酸催化剂可选自硝酸、盐酸等无机酸和乙酸等有机酸；所述碱催化剂选自氨水、氢氧化钠中的一种。

7.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述连续相是由与分散相不互溶的溶剂和表面活性剂组成；当分散相是水相时，连续相由油相和油溶性表面活性剂组成，如油相有烷烃油、硅油、氟化油等，表面活性剂有EM 90、Span 80、氟表面活性剂、两亲性双嵌段共聚物等；当分散相是油相时，连续相可由水和水溶性表面活性剂组成，水溶性表面活性剂有十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇等。

8.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述硅氧烷单体的比例、致孔剂以及催化剂的含量可通过调控不同入口微通道内反应液的流速进行调控。

9.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述液滴固化生成微球可通过热或光引发聚合；

所述液滴生成方式可以是共轴流、流式聚焦或T型结构；

生成液滴的尺寸和频率可由分散相与连续相的流速、微通道的尺寸等参数控制。

10.如权利要求1所述一种杂化硅胶色谱填料制备方法，其特征在于在步骤3)中，所制备的杂化硅胶色谱填料的形貌可为球形、椭圆形或圆柱形，杂化硅胶色谱填料的内部结构可为无孔型、全多孔型、核-壳型、多面子型。