[发明专利]制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基) -4-硝基苯乙腈的方法在审

专利信息
申请号: 202111463431.8 申请日: 2021-12-03
公开(公告)号: CN113999139A 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 张更真;张国庆;汪军挥 申请(专利权)人: 杭州臻峰科技有限公司
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C255/35
代理公司: 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 代理人: 王艳
地址: 311600 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 制备 苯基 硝基苯 方法
【权利要求书】:

1.制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:包括以下具体步骤:

1)在高浓度的碱溶液中投入1,2,3-三氯-5-硝基苯和TEBA,温度控制至85-90℃,并滴加对氯苯乙腈,滴加时间控制在2小时;

2)回流1-2小时,降温至70度加入水分散,降温至20度滴加浓盐酸调节PH至1;

3)使用二氯甲烷萃取,分层,浓缩二氯甲烷层即得产品。

2.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,且质量百分比浓度为40-90%。

3.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述1,2,3-三氯-5-硝基苯:碱:TEBA:对氯苯乙腈的摩尔比为1:6.8-7.3:0.095-0.15:1.05-1.15。

4.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述步骤2)中,加入水进行分散,其水量为1,2,3-三氯-5-硝基苯量的2.5-3倍。

5.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述步骤3)中,加入二氯甲烷萃取的量为1,2,3-三氯-5-硝基苯量的2倍。

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