[发明专利]制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基) -4-硝基苯乙腈的方法在审
| 申请号: | 202111463431.8 | 申请日: | 2021-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN113999139A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
| 发明(设计)人: | 张更真;张国庆;汪军挥 | 申请(专利权)人: | 杭州臻峰科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/35 |
| 代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 王艳 |
| 地址: | 311600 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 苯基 硝基苯 方法 | ||
1.制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:包括以下具体步骤:
1)在高浓度的碱溶液中投入1,2,3-三氯-5-硝基苯和TEBA,温度控制至85-90℃,并滴加对氯苯乙腈,滴加时间控制在2小时;
2)回流1-2小时,降温至70度加入水分散,降温至20度滴加浓盐酸调节PH至1;
3)使用二氯甲烷萃取,分层,浓缩二氯甲烷层即得产品。
2.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,且质量百分比浓度为40-90%。
3.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述1,2,3-三氯-5-硝基苯:碱:TEBA:对氯苯乙腈的摩尔比为1:6.8-7.3:0.095-0.15:1.05-1.15。
4.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述步骤2)中,加入水进行分散,其水量为1,2,3-三氯-5-硝基苯量的2.5-3倍。
5.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯-α-(4-氯代苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,其特征在于:所述步骤3)中,加入二氯甲烷萃取的量为1,2,3-三氯-5-硝基苯量的2倍。
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