[发明专利]一种基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下操作：

1)以乙酸乙酯作为萃取液，将其与含有硝基苯甲酸混合物的固体或液体充分混合搅拌；过滤并收集滤液，将滤液的有机相浓缩至无馏分；

2)向浓缩后的浓干液中加入甲醇及浓硫酸，其中预估或外表检测的邻硝基苯甲酸：甲醇＝1.0kg：3.0～5.0L；升温至回流，酯化反应10～15h；

反应完成后降温至30～40℃，向反应体系中分批加入碳酸钠以中和剩余的硫酸；

3)中和后反应体系浓缩至无馏分；向浓干液中加入二氯甲烷和水；

4)15～25℃下加入体积浓度20～30％的氢氧化钠溶液，搅拌1～2h，静置；分出二氯甲烷相，水相加浓硫酸并充分搅拌；

待水相冷却至10～15℃，过滤，滤饼为邻硝基苯甲酸粗品，将其用水淋洗；

5)邻硝基苯甲酸粗品用二氯乙烷重结晶，过滤，烘干后得邻硝基苯甲酸。

2.如权利要求1所述的基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述1)中滤液的有机相是在45～55℃、0.06～0.08Mpa下浓缩8～10h至无馏分。

3.如权利要求1所述的基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述2)中的酯化反应为常压下升温至回流；同时取样检测LC，LC液相图中积分只积邻间对硝基苯甲酸。

4.如权利要求1所述的基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述3)中碳酸钠中和后的反应体系是在45～55℃、0.06～0.08Mpa下浓缩至无馏分；

所述二氯甲烷：水的体积比为1:1。

5.如权利要求1所述的基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述4)中氢氧化钠用量与外标检测邻硝基苯甲酸的摩尔比1：1。

6.如权利要求1所述的基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述5)中邻硝基苯甲酸粗品：二氯乙烷＝1.0kg：4.0～5.0L。