[发明专利]一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料及制备方法在审
申请号: | 202111461401.3 | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114300863A | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 班庆福;王鑫;李岩;王宋琦;马健栋 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | H01Q17/00 | 分类号: | H01Q17/00;C01B32/914;C01B32/168;C01B32/05 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 潘剑敏 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 介孔碳 碳化铁 复合 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将二胺单体、二酸酐单体和有机溶剂加入反应器中,二胺单体与二酸酐单体的摩尔投料比为1:0.5~1.5,在惰性气氛保护、温度为常温的条件下进行预聚反应,反应时间1~24h,反应结束后得到聚酰胺酸溶液;
步骤2:将碳纳米管分散到装有有机溶剂的反应装置中,超声5~40min,随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液,并用有机溶剂稀释,碳纳米管与聚酰胺酸溶液的重量投料比为1:0.5~2.0,在惰性气氛保护、温度为180~200℃的条件下进行亚胺化反应,反应时间1~24h,反应结束后冷却并抽滤得到沉淀物A;
步骤3:取步骤2得到的沉淀物A与九水合硝酸铁和去离子水充分混合,沉淀物A与九水合硝酸铁的质量投料比为1:1~2,在温度为50~100℃的条件下进行水解反应,反应时间1~24h,反应结束后冷却并抽滤得到沉淀物B;
步骤4:将步骤3得到的沉淀物B在保护气氛下进行热解处理,热解处理温度为600~900℃,热解处理结束后得到碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述二胺单体为乙二胺、4,4′-乙烯二苯胺、对苯二胺、联苯胺和4,4′-二氨基二苯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述二酸酐单体为均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐和3,4,9,10-四羧酸酐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,在步骤1和步骤2中,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N-乙基吡咯烷酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,在步骤1、步骤2和步骤4中,所述保护气氛均为氮气。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,亚胺化反应结束后,反应装置中的沉淀物先用有机滤膜进行过滤,然后依次用有机溶剂和无水乙醇进行洗涤,最后干燥。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,水解反应结束后,反应装置中的沉淀物先用滤膜进行过滤,然后依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤,最后干燥。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,在步骤4中,热解处理的过程具体如下:第一阶段升温速率为2~5℃/min,升至350℃后保温1~3h,第二阶段升温速率为2~5℃/min,升至600~900℃后保温2~4h。
9.权利要求1至8任意一项所述的制备方法制备得到的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。
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