[发明专利]一种用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法

权利要求书

1.一种用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)苯肼与甲基异丙基甲酮在乙醇、乙酸以及水的混合溶剂中加热回流3-4h，合成2,3,3-三甲基-3H-吲哚；

(2)将步骤(1)合成的2,3,3-三甲基-3H-吲哚与溴乙醇或者3-溴丙酸在有机溶剂中合成1-(3-羟乙基)2,3,3-三甲基-3H-吲哚溴化物或1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基-3H-吲哚溴化物；

(3)将步骤(2)得到的1-(3-羟乙基)2,3,3-三甲基-3H-吲哚溴化物与5-硝基水杨醛合成羟基螺吡喃或将1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基-3H-吲哚溴化物与5-硝基水杨醛合成羧基螺吡喃。

2.根据权利要求1所述的用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂为乙酸、乙醇与水体积比为4:1:1的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，2,3,3-三甲基-3H-吲哚的提取方法为用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液，减压蒸馏收集116-120℃的馏分，得2,3,3-三甲基-3H-吲哚。

4.根据权利要求1所述的用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应溶剂为乙腈或氯仿。

5.根据权利要求1所述的用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应的条件为在75～85℃加热回流3-20h。

6.根据权利要求1所述的用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的苯肼与甲基异丙基甲酮摩尔比为1：0.98～1.02。

7.根据权利要求1所述的用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，2,3,3-三甲基-3H-吲哚与溴乙醇的摩尔比为1:1.2～1.5；2,3,3-三甲基-3H-吲哚与3-溴丙酸的摩尔比为1:1～1.2。

8.根据权利要求1所述的用于转光剂的螺吡喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，1-(3-羟乙基)2,3,3-三甲基-3H-吲哚溴化物与5-硝基水杨醛的摩尔比为1:1～1.5。