[发明专利]一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法

说明书

本发明属于橡胶硫化促进剂技术领域，涉及一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法。包括以下步骤：步骤1：缩合反应：以水作溶剂，将水与二乙胺混合后在微混合反应器中与二硫化碳充分混合形成缩合液；步骤2：复分解反应：缩合液进入连续氧化槽，补充水，加入氧化锌和相转移催化剂十二烷基苯磺酸钠进行反应。步骤3：老化：在30～35℃条件下搅拌30min。步骤4：脱水：老化结束后，将物料直接送入离心机脱水，纯水洗涤，出料，烘干，包装。本发明采用微混合反应器实现了缩合过程连续化运行，生产效率明显提升；同时物料混合和反应更充分，有机胺转化率不低于99%；本发明在连续槽平推式搅拌混合反应下，反应过程更平稳均匀，产品质量合格，粒径均一稳定。

技术领域

本发明属于橡胶硫化促进剂技术领域，具体涉及一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法。

背景技术

目前，国内外现行的合成橡胶硫化促进剂EZ（二乙基二硫代氨基甲酸锌）的工艺主要是以二乙胺、二硫化碳和液碱进行缩合反应，生成二乙基二硫代氨基甲酸钠，然后再和硫酸锌或氯化锌发生复分解反应，生成促进剂EZ。该工艺为间歇式生产，生产效率低且有无组织气体排放，产品收率约97%，产品批次性差异明显。

现有的间歇式生产的反应釜控温不精确，反应进行不完全、不充分，有无组织气体排放，产生高COD的含盐废水，难以生化处理，并对环境造成污染；产品收率97%左右，有一定损失。且产品批次间差异大，生产稳定性低，产品粒径不均一，难以调节。生产效率有待提高。

发明内容

本发明为解决现有间歇式生产技术生产促进剂EZ产品批次间差异大、生产稳定性低、产品粒径不均一、生产效率低的问题，提供了一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法。该方法采用微混合反应器实现了缩合过程连续化运行，生产效率明显提升，反应过程更平稳均匀，产品质量合格，粒径均一稳定。

本发明采用以下技术方案：

反应设备：如图1所示，包括微混合反应器、氧化槽，所述微混合反应器连接连续氧化槽。连续氧化槽为连续上翻式方形槽，连续3～5段，每段氧化槽安装平推式搅拌器。连续上翻式方形槽包括方形槽本体，所述方形槽本体上方设置有挡板，所述挡板下方设置有若干个第一隔板，所述第一隔板与方形槽底部之间留有空隙，第一隔板的下游一侧设置有第二隔板，第二隔板和挡板之间留有空隙。

作为优选方案，微混合反应器通过2～3个管路连接氧化槽，且管路的末端设置有喷头。平推式搅拌器上设置有多层搅拌桨叶。

微混合反应器进行缩合反应，连续氧化槽进行复分解反应，实现EZ合成的连续反应。

EZ合成原料：二乙胺、二硫化碳、氧化锌、相转移催化剂，溶剂：水。

反应方程式：

工艺流程，如图2所示，连续合成促进剂EZ，包括以下步骤：

步骤1：缩合反应：以水作溶剂，将水按一定质量比与二乙胺混合后在微混合反应器中与二硫化碳充分混合形成缩合液；

步骤2：复分解反应：缩合液进入连续氧化槽，补充一定量的水，加入氧化锌和相转移催化剂十二烷基苯磺酸钠进行反应。

步骤3：老化：将步骤2反应得到的物料输送至老化罐内，在30～35℃条件下搅拌30min。本步骤在老化罐中的操作是为了使反应更加完全，物料粒径更稳定。

步骤4：脱水：老化结束后，将物料直接送入离心机脱水，并使用纯水洗涤30min左右，出料，烘干，包装即可。

在进一步的优选方案中，步骤1中，水溶剂和二乙胺的质量比为5:1；所述二乙胺和二硫化碳的摩尔比为1:1.03，步骤2中缩合液反应体系和补充的水的质量相等。步骤2中加入的相转移催化剂为理论产品量的0.1%。