[发明专利]一种2,6-二羟基甲苯的制备方法有效
| 申请号: | 202111457233.0 | 申请日: | 2021-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN114085132B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
| 发明(设计)人: | 田志高 | 申请(专利权)人: | 湖北文理学院;湖北特腾新材料技术有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/05 | 分类号: | C07C37/05;C07C39/08;C07C37/70 |
| 代理公司: | 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 | 代理人: | 何静月 |
| 地址: | 441053 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在搪瓷釜中加入磷酸,氮气置换后投入2,6-二氨基甲苯和催化剂;搅拌升温至70±5℃至全部溶解;2,6-二氨基甲苯:磷酸:催化剂的摩尔比为1:6.0-7.0:0.01-0.06;
(2)将溶解物料用泵转至水解釜中,氮气置换后逐步升温,升温到180±5℃,维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃,氮气保护下取样检测,检测合格后进入下一步骤;
(3)继续降温至70±2℃,将物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入乙酸乙酯,边搅拌边降温,降温至10±2℃,精制分层;2,6-二氨基甲苯与乙酸乙酯的重量比为1:5-6;
(4)有机层进入脱溶釜中,水层转入盐析釜;
(5)有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下,减压脱去乙酸乙酯,氮气泄压,加入纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶,后离心过滤,母液回收套用;2,6-二氨基甲苯与纯净水的重量比为1:4-4.5;
(6)湿料2,6-二羟基甲苯,加入双锥干燥器,干燥合格后,出料,包装。
2.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加入的磷酸,其浓度为50-52%。
3.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的催化剂是氯化铁、氯化亚铁、氯化铜、氯化亚铜中的一种。
4.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中的水层打入盐析釜,降温到0℃-5℃,沉淀磷酸二氢铵,离心滤出磷酸二氢铵后,母液取样分析后,计算补加磷酸,继续套用到水解反应中。
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