[发明专利]一种吲哚并[2,3-B]咔唑类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 202111454464.6 | 申请日： | 2021-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN113943299B | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 李松松;贾小伟;袁雕;毛涛;王小伟 | 申请（专利权）人： | 西安瑞联新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04;C07D471/16 |
| 代理公司： | 西安鼎迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61263 | 代理人： | 刘喜保 |
| 地址： | 710077 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 咔唑类 化合物 合成 方法 | ||
1.式(Ⅰ)所示吲哚并[2,3-B]咔唑类化合物的合成方法，其特征在于，包括以5,7-二氢-5-苯基吲哚并[2,3-B]咔唑和芳基卤代物为原料，在钯催化剂和强碱作用下合成；
其中，式(Ⅰ)所示取代基Ar选自2-萘基、2-蒽基、对硝基苯基中的一种；
所述芳基卤代物选自2-溴萘、2-溴蒽、对溴硝基苯中的一种；
所述钯催化剂选自Xphos-Pd-G2、Xphos-Pd-G3、Xphos-Pd-G4中的一种；以当量计，所述5,7-二氢-5-苯基吲哚并[2,3-B]咔唑与所述钯催化剂的配比为1:0.001～0.005；
所述强碱选用LiHMDS；以当量计，所述5,7-二氢-5-苯基吲哚并[2,3-B]咔唑与所述LiHMDS的配比为1:1.5～3。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其反应温度为120±4℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其反应溶剂为邻二甲苯。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述LiHMDS的溶剂选用四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，包括：
在氮气气氛下，向容器中依次加入邻二甲苯、5,7-二氢-5-苯基吲哚并[2,3-B]咔唑、芳基卤代物、LiHMDS四氢呋喃溶液、钯催化剂，搅拌升温至120℃±4℃进行反应，反应结束后降温至80±5℃；水洗至pH＝7，过柱，过柱液减压浓缩，降温至20±5℃保温析晶2h，得到所述式(Ⅰ)所示吲哚并[2,3-B]咔唑类化合物。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，以mL:g计，所述邻二甲苯与所述5,7-二氢-5-苯基吲哚并[2,3-B]咔唑的配比为30:1。
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