[发明专利]电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：

步骤1，按比例称取各原料；

步骤2，将对硝基苯酚和三乙胺、四氢呋喃加入到反应瓶中，充分搅拌后冷却，加入苯膦酰二氯，进行反应，过滤，再通过洗涤后过滤干燥，得到二(4-硝基苯氧基)苯基膦氧；

步骤3，将步骤2所得的二(4-硝基苯氧基)苯基膦氧和钯碳，以及四氢呋喃加入到高压釜中，通入氢气，进行反应，然后过滤烘干，得到二(4-胺基苯氧基)苯基膦氧；

步骤4，将步骤3所得的二(4-胺基苯氧基)苯基膦氧和改性剂、氧化石墨烯溶液、4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、3,3,4,4-联苯四酸二酐混合，并加入N,N’-二甲基乙酰胺，充分搅拌溶解制得纺丝液，然后进行纺丝，经过凝固浴，将初生丝送入烘箱中烘干，得到石墨烯聚酰亚胺纤维。

2.如权利要求1所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1的原料中，包含4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、3,3,4,4-联苯四酸二酐、N,N’-二甲基乙酰胺、苯膦酰二氯、对硝基苯酚、钯碳、氧化石墨烯溶液、改性剂。

3.如权利要求2所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的原料中按质量百分比计包含4,4-二氨基二苯醚30％～49％、均苯四甲酸二酐20％～40％、3,3,4,4-联苯四酸二酐10％～30％、N,N’-二甲基乙酰胺10％-35％、苯膦酰二氯0.1％～5％、对硝基苯酚0.1％～5％、钯碳0.1％～5％、氧化石墨烯溶液0.1％～10％、改性剂0.1％～5％。

4.如权利要求3所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液是石墨烯或氧化石墨烯与水混合得到的溶液；氧化石墨烯溶液的质量浓度为1～15％；石墨烯或氧化石墨烯为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种或多种方法制备的。

5.如权利要求3所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为聚乙烯吡络烷酮和十二烷基吡咯烷酮按质量比1：(2-5)均匀混合而得。

6.如权利要求1所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将对硝基苯酚和三乙胺、四氢呋喃按质量比1：1：(2-3)加入到反应瓶中，充分搅拌后冷却至0℃后，加入与对硝基苯酚同质量的苯膦酰二氯，室温条件下反应4-6小时，过滤，再使用去离子水洗涤后过滤干燥。

7.如权利要求1所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将二(4-硝基苯氧基)苯基膦氧、钯碳、四氢呋喃加入到高压釜中，通入氢气，反应压力为5Mpa，温度为40-50℃，反应4-6小时后过滤烘干；二(4-硝基苯氧基)苯基膦氧和四氢呋喃的质量比为1：10。

8.如权利要求1所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，制得纺丝液，然后利用干湿法进行纺丝，经过凝固浴，凝固浴采用体积浓度为10-30％的乙醇溶液，温度为20-40℃。

9.如权利要求8所述的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将初生丝送入烘箱中烘干，烘干过程为：在150-180℃烘干1-2h，再在300-400℃烘干1-2h。

10.一种如1～9中任意一项所述的方法制备的电焊手套用石墨烯聚酰亚胺耐高温阻燃纤维。