[发明专利]一种尼龙弹性体的制备方法在审
| 申请号: | 202111445559.1 | 申请日: | 2021-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN113968966A | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
| 发明(设计)人: | 马收;杨伟翔;曲振;刘彪;王磊 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司;万华化学(四川)有限公司 |
| 主分类号: | C08G69/40 | 分类号: | C08G69/40 |
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 姜婷;陈悦军 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尼龙 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种尼龙弹性体的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)分别制备双羧基封端的尼龙硬段和双羧基封端的低粘度尼龙;其中,所述双羧基封端的尼龙硬段的分子量为500~5000,所述双羧基封端的低粘度尼龙的分子量为5000~15000;
(2)将酯化反应所需的催化剂分散在所述双羧基封端的低粘度尼龙中,拉条造粒后制得催化剂载体;
(3)将所述双羧基封端的尼龙硬段、所述催化剂载体以及聚醚多元醇在120~170℃下脱水2~6h后,继续升温至200~300℃下进行所述酯化反应制得尼龙弹性体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述尼龙硬段和二元酸在溶剂存在下,反应制得所述双羧基封端的尼龙硬段;
所述低粘度尼龙和二元酸在溶剂存在下,反应制得所述双羧基封端的低粘度尼龙;
其中,所述二元酸选自己二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸或十四烷二酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述尼龙硬段选自尼龙6、尼龙66、尼龙56、尼龙610、尼龙510、尼龙612、尼龙512、尼龙1010、尼龙1012、尼龙1212、尼龙11或尼龙12中的一种或多种;
所述尼龙硬段的数均分子量优选为1000~2000。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述低粘度尼龙选自尼龙610、尼龙612、尼龙1010、尼龙1012、尼龙11或尼龙12中的一种或多种;
所述低粘度尼龙的数均分子量优选为8000~12000。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,将所述催化剂和所述双羧基封端的低粘度尼龙加入到双螺杆挤出机中,熔融挤出后拉条造粒,制得所述催化剂载体。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中添加的催化剂占所述催化剂载体的1wt%~10wt%;
所述催化剂选自金属醇盐;
所述催化剂优选选自通式为M(OR)n的金属醇盐;其中,M为Sb、Ti、Zr或Ge,R为C1~10的烷基,n取值为1~4,优选为4。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述催化剂载体中的双羧基封端的低粘度尼龙、所述双羧基封端的尼龙硬段与所述聚醚多元醇的摩尔比为(0.005~0.015):(0.985~0.995):1。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述酯化反应在真空度绝压≤500PaA下进行2~10h;
所述聚醚多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇中的一种或多种;所述聚醚多元醇的分子量优选为500~3000。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)在进行脱水前还添加反应助剂;
以所述双羧基封端的尼龙硬段、所述催化剂载体以及聚醚多元醇的总质量为100%计,所述反应助剂的添加量为0.05wt%~0.3wt%。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述反应助剂选自抗氧剂和/或紫外吸收剂。
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