[发明专利]一种从硫酸铟电解液中净化除锡的方法有效
申请号: | 202111444976.4 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114045530B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 刘鸿飞;李继;刘锦波;殷亮;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C25C1/22 | 分类号: | C25C1/22;C25C7/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张倩 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 电解液 净化 方法 | ||
本发明属于冶金领域,尤其涉及一种从硫酸铟电解液中净化除锡的方法。该方法包括以下步骤:a)将硫酸铟电解液的氧化还原电位调节至+280mV以上;b)将电解液的pH值调节至1.5~3;c)将电解液与改性活性炭混合,固液分离,分别得到负载锡的活性炭和净化后硫酸铟电解液;所述改性活性炭由活性炭依次与对硝基苯甲酸、亚硝酸钠和聚丙烯酰胺混合反应后制成。本发明提供的方法所用试剂来源广泛,操作要求低,工艺简单,能有效去除硫酸铟电解液中的锡。在该方法中,经过净化处理的电解液可直接回到电解槽继续使用,经过脱附后的活性碳经改性后可循环使用,产出的含锡液经过置换后可获得含锡副产品,具有很高的经济效益。
技术领域
本发明属于冶金领域,尤其涉及一种从硫酸铟电解液中净化除锡的方法。
背景技术
随着现代技术水平快速发展,高纯稀散金属的应用领域越来越广,作为生产液晶屏面的高纯铟,其消耗量与日俱增,产品纯度要求不断提高。电解精炼法作为一种提纯工艺被绝大多数的工厂用于制备高纯铟。在电解精炼制备高纯铟的过程中,阳极中的杂质如锌(Zn)、铅(Pb)、锡(Sn)、镉(Cd)、铊(Tl)等会不断进入电解液,特别是比铟电位正的锡,一直是铟电解提纯过程中较难除去的一种杂质元素,其在电解液中的浓度达到10ppm时,即会严重影响析出铟的纯度,使得产出的阴极海绵铟达不到高纯铟的标准要求。因此,为生产出合格稳定的产品,定期进行铟电解液的净化,去除锡杂质是非常必要的。
中国专利CN101748433A提供了一种铟电解工艺中电解液的净化方法,包括:(1)向铟电解液中加入浓度为40~60vt%硫酸溶液,铟电解液中铟浓度为50-100g/L;(2)向上述混合液中滴加入0.5-1.5mol/L的可溶性钡盐;(3)过滤,得到静态净化后的铟电解液;(4)将静态净化后电解液加热蒸发至原始体积;(5)、将电解槽的相对的两侧的进出口连接管道接通,在管道上接有循环泵、海绵铟柱,其中,海绵铟柱是由石英柱内装有海绵铟所组成,将静态净化加热蒸发后的电解液放置在电解槽中在整个电解过程中用循环泵打循环,电解液通过多次循环而经过铟柱从而净化电解液,完成电解过程中电解液的动态净化。此方法通过静态净化与动态净化相结合,降低铟电解液中镉、锡、铅、铋、铊等杂质的含量。但是过程中存在添加可溶性钡盐引入了钡离子,海绵铟柱需要经常更换,生产成本高,除杂剂不能循环使用等不足。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种从硫酸铟电解液中净化除锡的方法,本发明提供的方法可以高效去除硫酸铟电解液中的锡,工艺简单,操作便捷,所用试剂来源广泛,可循环使用,具有很高的经济效益。
本发明提供了一种从硫酸铟电解液中净化除锡的方法,包括以下步骤:
a)将硫酸铟电解液的氧化还原电位调节至+280mV以上;
b)将完成步骤a)处理的电解液的pH值调节至1.5~3;
c)将完成步骤b)处理的电解液与改性活性炭混合,固液分离,分别得到负载锡的活性炭和净化后硫酸铟电解液;
所述改性活性炭由活性炭依次与对硝基苯甲酸、亚硝酸钠和聚丙烯酰胺混合反应后制成。
优选的,步骤a)中,调节所述氧化还原电位所采用的氧化剂包括NaClO、HNO3和H2O2中的一种或多种。
优选的,步骤b)中,利用酸性调节剂或碱性调节剂对所述电解液的pH值进行调节;
所述酸性调节剂包括盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的一种或多种;所述碱性调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、NH3和氢氧化钙中的一种或多种。
优选的,步骤c)中,所述活性炭、对硝基苯甲酸、亚硝酸钠和聚丙烯酰胺的质量比为100:(4~20):(10~50):(2~15)。
优选的,步骤c)中,所述电解液与改性活性炭的用量比为1L:(5~25)g。
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