[发明专利]一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法

权利要求书

1.一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，

S1、滴加液制备：将不饱和羧酸、降低冰点添加剂、水、降温剂按照一定质量比例配制成滴加液A；将链转移剂、还原剂、降低冰点添加剂、水、降温剂按照一定质量比例配制成滴加液B；

S2、打底液制备：将含端乙烯氧基结构的聚醚大单体、氧化剂、水按照一定质量加入反应装置中，搅拌一定时间制成打底液；

S3、减水剂制备：将滴加液A、滴加液B在一定时间内，滴加到反应装置的打底液中，滴加结束后继续反应30～60min，得到聚羧酸减水剂成品。

2.根据权利要求1所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：所述滴加液A和滴加液B制备过程中降低冰点添加剂和降温剂的用量相同，所述不饱和羧酸和含端乙烯氧基结构的聚醚大单体的质量比为1：(5～10)，所述滴加液A制备过程中各物质的用量比例不饱和羧酸：水：降低冰点添加剂：降温剂＝(35％～40％)：(45％～58％)：(2％～5％)：(5％～10％)，所述滴加液B制备过程中链转移剂用量为不饱和羧酸和含端乙烯氧基结构的聚醚大单体总质量的0.2％～0.8％之间，所述还原剂用量为不饱和羧酸和含端乙烯氧基结构的聚醚大单体总质量的0.1％～0.3％之间。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：所述不饱和羧酸为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、衣康酸、衣康酸酐中的一种或者几种混合物，所述降低冰点添加剂为硝酸钠、亚硝酸钠、亚硝酸钙、硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸钙中的一种，所述降温剂为冰块、硝酸铵、硝酸钾、硝酸钙中的一种。

4.根据权利要求1或权利要求2所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种，所述还原剂为L-抗坏血酸、吊白块、E51中的一种。

5.根据权利要求1或权利要求2所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：所述滴加液B的制备过程为先将链转移剂、还原剂和水配制成总浓度为2％～5％的水溶液，再向链转移剂和还原剂的混合水溶液中加入降低冰点添加剂和降温剂并充分混合均匀。

6.根据权利要求1所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：所述打底液的制备过程为先将含端乙烯氧基结构的聚醚大单体与水配成质量浓度为40％～60％的聚醚大单体水溶液，将配制好的聚醚大单体水溶液倒入反应装置中，再向反应装置中添加氧化剂，所述氧化剂的用量为不饱和羧酸和含端乙烯氧基结构的聚醚大单体总质量的0.2％～0.8％，开启反应装置机械搅拌30min-60min。

7.根据权利要求1或权利要求6所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：所述含端乙烯氧基结构的聚醚大单体为市售的聚醚大单体产品，具体为乙二醇乙烯醚或者二乙二醇单乙烯基醚为起始剂的EPEG聚醚大单体和4-羟丁基单乙烯基醚为起始剂的VPEG聚醚大单体，包括EPEG3000、EPEG4000、EPEG5000、VPEG3000、VPEG4000、VPEG5000中的一种；所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、30％双氧水中的一种；所述聚醚大单体水溶液可以为聚醚大单体部分溶解的悬浮液，也可以为聚醚大单体完全溶解的澄清液。

8.根据权利要求1或权利要求6所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于：所述反应装置为带有机械搅拌和内盘管、夹套换热的常压反应釜，可以是塑料材质、搪瓷材质或者不锈钢材质，反应装置单釜减水剂成品产量在5t～10t之间。