[发明专利]一种高效稳定的可见光光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111440951.7 申请日: 2021-11-30
公开(公告)号: CN114308075B 公开(公告)日: 2023-06-20
发明(设计)人: 阎佳滢;杨忠美;李轩;许静仪;李解;潘长江;张秋阳;叶玮 申请(专利权)人: 淮阴工学院
主分类号: B01J27/043 分类号: B01J27/043;B01J37/34;B01J37/10;B01J37/03;C01B3/04
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 223003 江苏省淮安市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 稳定 可见光 光催化剂 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明公开了一种高效稳定的可见光光催化剂,主要由CdS、碳和过渡金属Fe、Co、Ni组成。本发明还公开了其制备方法,先将CdS纳米晶和葡萄糖超声分散于超纯水中,水热反应数小时,即得到了碳包覆的CdS纳米晶;然后通过采用光沉积的方法将过渡金属元素Fe、Co、Ni中的一种或多种原位沉积于碳包覆层的表面之上,接着超声清洗并离心分离出产物;最后在惰性气氛的保护下烧结得到最终产物。通过本发明方法所制备的复合光催化剂材料,在可见光光谱范围内具有优异的光催化性能,而且物理化学性质稳定。过渡金属元素的沉积不仅可以优化所制备催化剂的光催化析氢效果,而且可以促进表面碳的石墨化,从而进一步地提高光生载流子的传输效率。

技术领域

本发明属于光催化领域,尤其涉及一种高效稳定的可见光光催化剂及其制备方法。

背景技术

光催化裂解水制氢技术是生产绿氢的理想途径之一,也是最具有挑战性的一项科学技术术,对解决未来的环境能源危机具有重大的现实意义。CdS是一种优异的可见光光催化剂。然而,本征CdS的光生电子空穴对再结合效率高,易光蚀等缺点极大地限制了它的应用。相关研究已经表明碳材料可以改善CdS的光催化性能,并且可以增强CdS的光学稳定性。然而,无定形的碳由于缺少共轭结构,其传输载流子的能力并不如石墨碳。因此,采用石墨碳来改善CdS的光催化活性是一种理想的选择。

基于现有的相关文献报导和专利,其大多数是采用化学吸附或者物理共混的方式来制备石墨碳与CdS的复合材料。在这些方法所制备的材料中,其石墨与CdS之间的接触并不牢靠,导致光催化性能的提高并不显著,采用原位的方式制备可以解决这个难题。然而,碳的石墨化温度接近3000℃,而CdS的分解温度仅在650℃附近,所以在CdS表面原位生成石墨碳的包覆层几乎是不可能。因此,本发明从降低碳的石墨化温度的角度出发,采用过渡金属元素来降低碳的石墨化温度,从而制备了过渡金属-石墨碳-CdS的复合纳米材料。

发明内容

发明目的:本发明的目的在于提供一种高效稳定的可见光光催化剂及其制备方法。

技术方案:本发明的具有可见光光催化活性的复合光催化剂,包括CdS、碳和过渡金属元素Fe、Co、Ni中的一种或多种;所述CdS纳米晶和葡萄糖的质量比保持在5~0.1之间;所述碳化层在CdS纳米晶表面包覆的厚度为1~20nm;所沉积的过渡元素占CdS的质量百分比保持在0.1%~10%之间。

本发明的具有可见光光催化活性的复合光催化剂的制备方法,包括如下步骤:

(1)将CdS纳米晶和葡萄糖于超纯水中超声分散,接着进行水热反应,得到碳均匀包覆的CdS纳米晶;

(2)通过采用光沉积的方法将过渡金属元素Fe、Co、Ni中的一种或多种均匀地分散在碳包覆层的表,超声清洗后分离出产物并真空干燥;

(3)将上步所干燥好的样品置于管式炉中,在惰性气体的保护下,300~800℃烧结1-10h,获得最终产物。

进一步地,步骤(1)中,所述水热反应温度为140-200℃,水热反应时间为6-12h。

进一步地,步骤(2)中,所述光沉积的具体步骤如下:

(11)先将(1)中所制备的碳包覆的CdS纳米晶超声分散于水和甲醇的混合溶液中,然后将Fe、Co、Ni的盐溶液加入到以上溶液中;

(12)在不断搅拌的条件下,打开光源,持续光照3~24h;

(13)在超声的条件下,利用超纯水反复清洗以上固体沉淀物数次,至溶液中不含盐分;

(14)将洗净的产物放于真空干燥箱中,真空干燥。

进一步地,步骤(11)中,所述混合盐溶液中,各金属元素之间的摩尔比是1:1。

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