[发明专利]一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法

说明书

本发明涉及一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法，属于分析化学技术领域。用碘和甲醇配置成0.01～0.05％的碘溶液。将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离后，使用碘溶液在60～80℃下衍生，碘溶液的流速为0.3ml/min，在270～330nm的紫外波长下测定。本发明利用液相色谱柱后衍生的方法实现对仲丁胺含量的测定，方法操作简便、成本低，适合仲丁胺含量的测定。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法。

背景技术

仲丁胺是一种保护性杀菌剂，对多种真菌有杀菌活性，广泛用于青椒、柑橘、蒜薹、葡萄等蔬菜水果运输和贮藏过程中的保鲜。研究发现仲丁胺对人体存在一定的危害，美国已将其对人体健康的危害等级定为三级，并对其使用范围和允许残留量作了规定。日本也于2006年对仲丁胺的最大允许残留量作了规定。

国内外有关仲丁胺的测定方法很多，包括分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等，有的方法操作复杂，有的方法对样品前处理要求苛刻，有的方法使用成本较高的质谱。

因此，开发一种操作简便、成本较低的测定方法很有必要，而本发明就提供了这样一种方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中仲丁胺测定方法的不足，提供一种操作简便、成本低的测定方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法，包括：

(1)称取碘0.1～0.5g，用100mL甲醇溶解后，用水定容到1000mL，配制成0.01～0.05％的碘溶液。

(2)将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离后，使用碘溶液在60～80℃下衍生，碘溶液的流速为0.3ml/min，在270～330nm的紫外波长下测定。

本发明的有益效果在于：

利用液相色谱柱后衍生的方法实现对仲丁胺含量的测定，方法操作简便，成本低，适合仲丁胺含量的测定。

附图说明

图1为实施例2中仲丁胺衍生后的色谱图。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法

称取碘0.1g，用100mL甲醇溶解后，用水定容到1000mL，配制成0.01％的碘溶液，流速为0.3ml/min。将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离，经碘溶液在60℃衍生后，在紫外波长270nm下进行测定。

实施例2

一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法

称取碘0.3g，用100mL甲醇溶解后，用水定容到1000mL，配制成0.03％的碘溶液，流速为0.3ml/min。将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离，经碘溶液在70℃衍生后，在紫外波长280nm下进行测定，具体结果想详见图1，根据图1可知，在3.2min左右的峰为仲丁胺衍生后的色谱峰。

实施例3

一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法