[发明专利]一种含氟聚合物中全氟醚类单体含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 202111439962.3 申请日: 2021-11-30
公开(公告)号: CN116202984A 公开(公告)日: 2023-06-02
发明(设计)人: 宋亦兰;李慧;王雯霞;魏芳玲;陈洁;刘波 申请(专利权)人: 中昊晨光化工研究院有限公司
主分类号: G01N21/3563 分类号: G01N21/3563
代理公司: 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 代理人: 景鹏;张颖
地址: 643201 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚合物 中全氟醚类 单体 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种含氟聚合物中全氟醚类单体含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:

将含氟聚合物加热软化,塑压成样片;

使用红外光谱仪,在透射模式下测试所述样片的红外光谱;

根据如下公式计算所述含氟聚合物中全氟醚类单体的含量:

其中,n%为所述含氟聚合物中全氟醚类单体的摩尔含量,k1为所述全氟醚类单体中与O原子直接相连的非主链C-F键的弯曲振动吸收峰面积,k2为所述含氟聚合物中主链C-F键的变形振动吸收峰面积,x为所述全氟醚类单体中与O原子直接相连的非主链C-F键的数量,N1为每个所述全氟醚类单体中主链C-F键的数量,N2为所述含氟聚合物每个主结构单元中的主链C-F键的数量,δ为所述样片的厚度。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述含氟聚合物为全氟醚类单体与氟代烯烃的共聚物,优选为全氟醚类单体与一种氟代烯烃的共聚物。

3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述氟代烯烃为四氟乙烯或三氟氯乙烯。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法,其特征在于,所述全氟醚类单体为全氟甲基乙烯基醚、全氟正丙基乙烯基醚或全氟甲氧基乙氧基乙烯基醚。

5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法,其特征在于,所述加热软化的温度≥TS-10℃,时间为45min以上;

其中,TS为所述含氟聚合物的软化点。

6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法,其特征在于,所述塑压的压力为0.2-0.8MPa。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法,其特征在于,所述塑压的时间为0.5-2min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法,其特征在于,所述样片的厚度为0.4-0.6mm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法,其特征在于,所述红外光谱的测试条件为:扫描范围400-4000cm-1,扫描次数16次以上,分辨率1cm-1

10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:

将含氟聚合物加入模具中,在温度≥TS-10℃的环境中保温45min以上,TS为所述含氟聚合物的软化点;

将所述含氟聚合物在0.2-0.8MPa的压力下塑压0.5-2min,形成厚度为0.4-0.6mm的样片,所述样片冷却至常温后脱模,测量厚度;

使用红外光谱仪,在透射模式下测试所述样片的红外光谱;

根据如下公式计算所述含氟聚合物中全氟醚类单体的含量:

其中,n%为所述含氟聚合物中全氟醚类单体的摩尔含量,k1为所述全氟醚类单体中与O原子直接相连的非主链C-F键的弯曲振动吸收峰面积,k2为所述含氟聚合物中主链C-F键的变形振动吸收峰面积,x为所述全氟醚类单体中与O原子直接相连的非主链C-F键的数量,N为所述含氟聚合物每个主结构单元中的主链C-F键的数量,δ为所述样片的厚度。

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