[发明专利]一种节能环保型红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法在审
申请号: | 202111438957.0 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114295661A | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 徐杨珂;符號;徐兴龙 | 申请(专利权)人: | 扬州一川镍业有限公司 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/223 |
代理公司: | 常州市夏成专利事务所(普通合伙) 32233 | 代理人: | 王敏 |
地址: | 225106 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 节能 环保 红土 矿冶 炼竖炉 冶炼 检测 方法 | ||
本发明属于镍铁生产技术领域,尤其为一种节能环保型红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法,包括以下步骤:对竖炉内冶炼的熔渣进行取样、研磨、过筛、加入混合剂得到混合粉样品;然后再将混合粉样品通过压片机加压、保压、脱模得到待测样片;采用X射线荧光光谱仪对待测样片检测并建立标准曲线;再利用X射线荧光光谱仪对待测样片以及绘制的标准曲线进行分析,并自动计算样片中各元素的含量。本发明利用理论α系数和经验系数法相结合进行校正,有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰的影响,使得校正后校准曲线的离散度较小,提高了X射线荧光光谱仪对红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣中各元素分析检测的准确性。
技术领域
本发明涉及镍铁生产技术领域,具体为一种节能环保型红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法。
背景技术
红土镍矿资源为硫化镍矿岩体风化―淋滤―沉积形成的地表风化壳性矿床,世界上红土镍矿分布在赤道线南北30度以内的热带国家,集中分布在环太平洋的热带―亚热带地区,主要有:美洲的古巴、巴西;东南亚的印度尼西亚、菲律宾;大洋洲的澳大利亚、新喀里多尼亚、巴布亚新几内亚等。我国镍矿资源储量中70%集中在甘肃,其次分布在新疆、云南、吉林、四川、陕西和青海和湖北7个省,合计保有储量占全国镍资源总储量的27%,而红土镍矿在冶炼过程中,由于不同用途的炉渣有着不同的组成成份,快速准确地分析测定炉渣的各种组分,可以预防环境污染,并且最大限度的进行回收再利用,因此,对其炉渣组分的快速准确分析尤为重要。
但目前对红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法主要为滴定法、比色法、原子吸收法等,以上检测方法操作较为繁琐、试剂消耗大、分析速度慢、每次测量一个样品至少需要四小时,很难同时测定多种元素。为此,本发明提供一种节能环保型红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种节能环保型红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法,解决了目前对红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法主要为滴定法、比色法、原子吸收法等,以上检测方法操作较为繁琐、效率低,很难同时测定多种元素的问题。
(二)技术方案
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案:
一种节能环保型红土镍矿冶炼竖炉冶炼熔渣检测方法,包括以下步骤:
A、对竖炉内冶炼的熔渣样品进行取样,并将取样的样品放入研磨装置中进行研磨至过0.125mm筛网并混匀,得到粉末样品,然后在粉末样品中加入结合剂混合均匀,得到混合粉样品;
B、然后将衬托膜铺在压片机上用硼酸镶边衬底中的压片磨具中,并将步骤A中的混合粉样品与粉末样品均匀铺洒在衬托膜铺上,用样勺将混合粉样品与粉末样品抹平,然后将聚乙烯膜覆盖于压片机的工作面上,进行加压、保压、脱模,得到聚乙烯膜隔离的待测样片;
C、采用X射线荧光光谱仪对步骤B中制得的待测样片按基础分析条件分别进行测量,并对基体效应和谱线重叠干扰校正,建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线,以获得校准曲线的斜率和截距;
D、再利用X射线荧光光谱仪对待测样片进行分析,计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算样品中各元素的含量。
进一步地,步骤A中研磨装置为搅拌球磨机、研磨时间为30~60s;粉末样品与结合剂的质量比为100∶(1~3);结合剂为聚乙烯醇。
进一步地,步骤B中衬托膜为吸水纸、直径为4~5mm、厚度为0.2~0.3mm;聚乙烯膜的厚度为0.05~0.1mm。
进一步地,步骤B中压片机保持压力为30~45T、保持时间为25~30s。
进一步地,X射线荧光光谱仪包括的条件为:以0.3g为工作曲线假定的样本量,采用孔径为8.8~14mm的X射线光管准直器,能够滤掉能量小于9.660KeV的X射线的滤光片,设置电压为17~26kV、分析时间为30~150s、能量范围为0~40keV。
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