[发明专利]一种磷酸钾盐的纯化工艺

权利要求书

1.一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，该纯化工艺具体步骤如下：

S1、称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；

S2、称取适量湿法制备的K₃PO₄，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；

S3、待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容；

S4、通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含量，并判断过渡金属离子的含量是否小于或等于5ppm，若是，则完成K₃PO₄的提纯，若大于5ppm，进行步骤S5；

S5、将步骤S4中定容后的溶液，二次水溶解后将其通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶中，待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，同步骤S4测量溶液中过渡金属离子的含量，依次循环。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S1中所述离子交换柱的柱径为4.6cm，柱高为1.6m；步骤S2中控制流速为2-3mL/min，容量瓶的容量80-120mL。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S3中溶液定容的时间为5-8h，步骤S4中所述过渡金属离子主要包括Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺与Mn²⁺。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S1中D751树脂酸碱处理的具体步骤如下：

SS1、用水浸泡D751树脂使其充分溶胀，除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒；

SS2、利用80％的乙醇浸泡D751树脂12-16h，并用二次水清洗；

SS3、利用高纯度盐酸浸泡D751树脂，用二次水洗至pH为6-7；

SS4、最后利用高纯氨水浸泡D751树脂，二次水洗至中性，并重复步骤SS3与SS4，使D751树脂变为铵型。

5.根据权利要求4所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤SS3中高纯度盐酸的浓度范围为4-6mol/L，浸泡时间为6-7h。

6.根据权利要求4所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤SS4中高纯氨水浸泡D751树脂时间为2-3h。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S2中湿法制备的K₃PO₄具体步骤为：

a、将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；

b、将步骤a中的第一有机相中加入K₂CO₃粉末或K₂CO₃溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；

c、将步骤b中的第二水相中加入K₂CO₃粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐。

8.根据权利要求7所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤a中萃取剂为环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇中的一种。

9.根据权利要求7所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤a中湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3-1.5，混合并振荡时间为25-50min，静置分层时间为40-60min。

10.根据权利要求7所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤b中混合并振荡的时间为26-35min，静置分层时间为30-45min。