[发明专利]一种基于生物基的高Tg、热稳定性优异的环氧底部填充胶及其制备方法有效
| 申请号: | 202111435971.5 | 申请日: | 2021-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN114214017B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
| 发明(设计)人: | 王光霖;王建斌;陈田安;谢海华;徐有志 | 申请(专利权)人: | 烟台德邦科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J163/02;C08G59/06 |
| 代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 申玉娟 |
| 地址: | 264006 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 生物 tg 热稳定性 优异 底部 填充 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于生物基的高Tg、热稳定性优异的环氧底部填充胶,其特征在于,其原料以重量份数计,包括如下组分:
自合成生物基多官能环氧树脂5~10份、环氧树脂A 20~45份、稀释剂1~5份、硅烷偶联剂1~5份、填料50~60份、固化剂15~35份;
其中,所述的自合成生物基多官能环氧树脂由以下重量份数的原料制备而成:生物基多官能环氧单体43~56份,4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶1.4~1.8份,2-溴异丁酸乙酯1~2.5份,氯化亚铜0.2~0.6份,N,N-二甲基甲酰胺120~160份;
所述生物基多官能环氧单体由以下重量份数的原料化合而成:白藜芦醇60~80份,环氧氯丙烷600~654份,氢氧化钠42~52份,乙醇315~350份;
所述的生物基多官能环氧单体的结构式与合成途径为:
所述的生物基多官能环氧树脂的结构式与合成途径为:
其中,5≤n≤10。
2.根据权利要求1所述的环氧底部填充胶,其特征在于,所述的白藜芦醇为白藜芦醇单体。
3.根据权利要求1所述的环氧底部填充胶,其特征在于,所述的环氧树脂A为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、萘型环氧树脂以及环氧化苯酚树脂中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的环氧底部填充胶,其特征在于,所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、酚基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、对叔丁基苯酚缩水甘油醚中的一种或两种以上的混合;
所述硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合;
所述固化剂为液体芳香胺类或改性胺类固化剂。
5.根据权利要求1所述的环氧底部填充胶,其特征在于,所述填料为球形二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的环氧底部填充胶,其特征在于,所述的球形二氧化硅的粒径为200~500纳米与10~20微米的组合物。
7.根据权利要求5所述的环氧底部填充胶,其特征在于,所述的球形二氧化硅的表面经过环氧化处理。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的环氧底部填充胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)白藜芦醇与环氧氯丙烷在N2气氛下,分别加入到反应容器之中,反应温度升到90℃,得到混合溶液;将氢氧化钠溶解于乙醇之中,并在2.5小时内全部滴加到上述混合溶液中;所述混合溶液由最初的灰白色浆液转变为浅橙色,随后在90℃下搅拌5小时,过滤、减压浓缩滤液并用蒸馏水和盐水洗涤,得到灰白色蜡状固体,即为生物基多官能环氧单体;
(2)将氯化亚铜、2-溴异丁酸乙酯、4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶与N,N-二甲基甲酰胺混合,得混合物;在N2气氛下将步骤(1)合成的生物基多官能环氧单体加入上述混合物中,在70~75℃的搅拌条件下反应1.5~2小时,通过甲醇沉淀并洗涤,得自合成生物基多官能环氧树脂;
(3)将步骤(2)获得的自合成生物基多官能环氧树脂、环氧树脂A、稀释剂、硅烷偶联剂、填料、固化剂投入搅拌釜中,搅拌均匀,抽真空脱泡,即得。
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