[发明专利]一种液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法

说明书

本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法。将含有增甘膦的草甘膦的样品，快速注入液相色谱中，通过流动相快速洗脱，用C18反相柱分离并测出增甘膦含量。通过本发明，采用液相色谱法可安全、快速、准确的测出增甘膦含量，为草甘膦生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。

技术领域

本发明涉及化工检测分析领域，特别涉及一种应用液相色谱快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法。

背景技术

草甘膦是一种高效、低毒、广谱灭生性除草剂,具有内吸传导作用,通过溶解杂草的叶枝茎表面蜡质层，药效迅速进入植物传导系统产生作用，使杂草枯竭死亡。增甘膦又称催熟磷、甘氨磷，化学名称：N，N-双(膦酸甲基)甘氨酸，一种催熟剂，能抑制甘蔗酸性转化酶的活性。在草甘膦的生产中会用到原料甘氨酸，增甘膦是草甘膦合成反应中的一种副产物，通过测定草甘膦中增甘膦的含量，可以为草甘膦合成提供工艺技术指导和工艺参数调整，因此测定和发明草甘膦中增甘膦的含量方法就显得尤为重要。

目前草甘膦的测定用国标方法液相色谱法，但该方法中的柱子只能草甘膦出峰，增甘膦不出峰，因此本发明选择合适的流动相和色谱柱，用液相色谱法测定增甘膦，取得快速、准确的结果

发明内容

本发明提供一种应用液相色谱快速测草甘膦中增甘膦含量的方法。可以准确、快速检测增甘膦的含量。

本发明所采用的技术方案是：

一种应用液相色谱快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)称取增甘膦标准样品0.1g溶于溶剂中，定容至100mL容量瓶，调节液相色谱的参数，分别移取30μL、40μL、50μL进行液相色谱检测，建立增甘膦的色谱图，峰面积单位微伏得到增甘膦的色谱峰保留时间范围，并拟合曲线；

(2)将合成得到的草甘膦样品，称取0.1-0.2g，用溶剂溶解草甘膦样品，并定容至100mL，采用步骤(1)的液相色谱的参数，进行液相分析检测，建立增甘膦的色谱图，得到增甘膦的色谱峰保留时间范围；所述步骤中定量进样，样品量为40微升。

(3)根据步骤(2)得到的增甘膦的色谱峰保留时间范围对照步骤(1)拟合的曲线计算得到样品中的增甘膦含量。

步骤(1)(2)中溶剂为乙腈与水的混合物，其中，乙腈与水的体积比为6-9：1-4，优选体积比为6：4。

所述步骤(1)(2)中将配置好的样品装入瓶中，装入量为装满，不留空隙，然后进行液相检测。其中步骤(1)、步骤(2)中液相色谱条件为：

色谱柱：C18反相柱；

进样系统:柱温：常温；流速：1.0mL/min；

流动相为乙腈：水＝60：40；

检测系统：检测器PDA检测器。

通过该种方法可轻易分析出生产样品增甘膦含量占比，检测结果准确，省时高效，为生产工艺调整提供指导。

本发明的有益效果：

1、本发明中使用流动相为乙腈：水＝6：4(即乙腈为60ml、水为40ml)溶液，出峰较快，且峰型利落不拖尾。

2、将样品用流动相稀释一定的倍数，将溶液注入液相色谱仪，则在10min内能快速准确地分离并测出增甘膦含量。此种检测方法，可在10min内完成测试，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。

3、本方法简便易行，准确度和精密度均较高。

附图说明

图1：实施例1中增甘膦标样色谱图。

图2：实施例2-1中增甘膦色谱图。