[发明专利]一种水热法制备Ni-Ti3

说明书

本发明属于制备复合电催化剂技术领域，具体技术方案为：一种水热法制备Ni‑Ti₃C₂复合电催化剂的方法，具体如下：一、取纳米片分散到水中，超声处理得到第一混合溶液；二、取六水合氯化镍分散到水中，超声处理得到第二混合溶液；三、取抗坏血酸散到水中，超声处理得到第三混合溶液；四、将第一混合溶液、定量的第二混合溶液和5ml的第三混合溶液置于高温高压反应釜中，对混合溶液进行超声处理得到第四混合溶液；五、第四混合溶液经离心后，沉淀，用去离子水清洗，将清洗后的沉淀物分散到无水乙醇中，在真空干燥，得到Ni‑Ti₃C₂粉末，采用Ti₃C₂纳米片为基底，提高了催化效率，为电化学吸附和电催化性能的提高提供物质基础。

技术领域

本发明属于制备复合电催化剂技术领域，涉及一种过渡金属镍纳米颗粒和二维Ti₃C₂纳米片复合电催化剂的制备方法，具体涉及一种水热法制备Ni-Ti₃C₂复合电催化剂的方法。

背景技术

全球环境问题的日益突出及能源需求的快速增长，促使人们探索新的清洁能源以降低对于传统化石能源的依赖。相比于传统能源，氢能具有环境友好、高效率和可再生性等优势，被认为是一种有良好应用前景的能源。更重要的是氢气作为一种能力载体，可以实现太阳能和风能的可持续转化和储存。众多的产氢方式中，电驱动裂解水作为一种新型的氢气产生方式，近年来受到科学家的广泛关注，而铂（Pt）基材料是目前报道的电化学析氢（HER）的商业催化剂，其过电势几乎为零，但是作为贵金属，Pt的高价格和低的丰度严重地限制了其在HER催化反应中的应用。因此，寻找廉价易得、产量丰富的材料来替代昂贵的Pt基催化剂具有重要的意义。

近年来，石墨烯以及具有类石墨结构的的二维材料在电催化裂解水中受到了大量的关注，代表材料如：过渡金属硫化物、过渡金属氧化物、黑磷及MXenes等。MXenes 作为一类新型的二维材料，一般公式为M_n+1X_nT_x （M：过渡金属，X：C或N，T_x：表面F，O，-OH等官能团）。其具有高比电容、优异的力学性能、离子插层行为和表面亲水性，引起了科学家的广泛研究兴趣。同时该类材料具有独特的表面性能和良好的电导率，在非贵金属基电催化析氢反应中具有潜在的应用潜力。然而，由于Ti₃C₂在水溶液中抗氧化性差，导致其表面催化活性和电子特性损失较大，从而迫切需要对其表面进行改性和钝化。过渡金属镍具有高催化活性位点及廉价易得等优势，有望用作Ti₃C₂催化剂的表面修饰，实现非贵金属镍纳米颗粒修饰的Ti₃C₂复合材料的制备，进而用于高效电催化析氢催化剂的制备。

发明内容

为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种微波辅助加热制备Ni-Ti₃C₂电催化剂的方法，本制备方法以超声剥离得到的Ti₃C₂纳米片为基底，以微波水热的方式，在Ti₃C₂纳米片上直接生成镍纳米团簇，然后再将其用去离子水清洗、冷冻干燥得到粉末样品，制备出Ni-Ti₃C₂复合电催化剂，所制得的催化剂可在酸性条件下高效电催化析氢。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种水热法制备Ni-Ti₃C₂复合电催化剂的方法，具体步骤如下：

一、取20 mg Ti₃C₂纳米片分散到20-50 mL水中，超声处理得到均匀的第一混合溶液；其中，Ti₃C₂是由Ti₃AlC₂粉末用9 M的的盐酸在35℃处理48 h，然后用去离子水将pH清洗到6，之后300 W超声处理2 h得到的。