[发明专利]一种降低高固含量硅溶胶粘度的方法

说明书

本发明公开了一种降低高固含量硅溶胶粘度的方法，涉及硅溶胶制备技术领域，适用于用离子交换法制备的硅溶胶，通过使用氟化物对硅溶胶进行处理，使部分羟基被转化为氟取代基，减少粒子间氢键作用，使胶液中的硅酸聚合物解聚。然后先后用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理硅溶胶，除去未反应的氟离子以及添加氟化物时引入的阳离子。阴离子交换步骤同时也能除去硅溶胶中未反应的硅酸聚合物，使粘度进一步降低。

技术领域

本发明涉及一种降低高固含量硅溶胶粘度的方法，涉及硅溶胶制备技术领域。

背景技术

目前制备硅溶胶磨料的工艺主要有正硅酸酯水解法、离子交换法和硅粉法。离子交换法原料廉价、设备和工艺简单、易于操作、产物技术参数可控，因此被广泛采用。该方法以水玻璃为原料，经离子交换工艺得到硅酸，后者在碱性条件下成核、生长即得硅溶胶。但此方法制备的硅溶胶中往往含有少量未反应的硅酸，在胶液浓度较低时，通常不会造成明显影响，一旦胶液被浓缩，这些硅酸会发生一定程度的聚合，造成胶液粘度剧烈上升。

化学机械抛光(CMP)是目前IC工艺中公认的最佳硅晶圆全局平坦化技术，而硅溶胶是硅晶圆CMP抛光液中唯一可用的磨料。除了IC制造，基于硅溶胶磨料的CMP抛光液还被广泛用于红外器件加工、石英玻璃抛光以及蓝宝石抛光等领域。在CMP过程中，抛光去除速率与硅溶胶浓度是成正相关的，为了实现较高的抛光效率，经常会用到高固含量的硅溶胶磨料，这就对硅溶胶在高固含量下的粘度提出了要求。粘度偏高会降低传质效率，同时延长清洗时间，对于CMP是不利的，所以高固含量硅溶胶的粘度控制是一个需要解决的问题。

目前已有专利涉及低粘度硅溶胶的制备，例如CN86104144A、CN104556058A、CN106752968A等，不过这些专利都未对产品中金属杂质含量进行任何控制。实验中发现，在高粘度的硅溶胶中加入氯化钠、氯化钾等碱金属盐(使金属质量分数达到500～1000ppm)可以显著降低粘度，不过这样的硅溶胶不适用于IC制造以及部分红外器件抛光等对金属离子敏感的应用。

发明内容

本发明的目的是提出一种降低高固含量硅溶胶粘度的方法，针对离子交换法制备的硅溶胶，采用专设的阴阳离子交换工艺处理，使其粘度可降低1～2个数量级，同时碱金属含量控制在50ppm以下，而且不会引入金属杂质，制备成本低、操作简便。

为实现上述目地，本发明采用以下技术方案：

一种降低高固含量硅溶胶粘度的方法，包括以下步骤：

1)取1～10质量份的离子交换法制备的高纯硅溶胶，加入5～50质量份的氟化物进行反应；

2)将步骤1)处理得到的溶液通过阳离子交换柱，除去步骤1)引入的阳离子杂质；

3)将步骤2)处理得到的溶液液通过阴离子交换柱，除去未反应的氟离子；

4)将步骤3)处理得到的溶液浓缩至所需的固含量，得到低粘度的硅溶胶。

进一步地，氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化铵、氟氢化钾、氟化四甲铵、四正丁基铵氟化物(TBAF)中的一种。

进一步地，反应温度为30～60℃，时间为10～60min。

进一步地，阳离子交换柱填装723树脂。

进一步地，阴离子交换柱填装717树脂。

进一步地，步骤1)中离子交换法制备的高纯硅溶胶固含量(即SiO₂质量百分比)20％。

进一步地，步骤4)中浓缩至所需的固含量(即SiO₂质量百分比)30％。