[发明专利]一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以0.02mol/l四丁基氢氧化铵溶液（取水950ml与40%四丁基氢氧化铵16.7ml混合，用冰醋酸调节pH至4.5）‑甲醇（95：5）为流动相进行等度洗脱。本发明通过对高效液相色谱分析中的色谱柱、流动相等条件进行筛选，选用合适的缓冲溶液体系，在流动性的比例调节上，保证稀释剂和辅料不干扰样品中烟酰胺的检测，保证烟酰胺的理论塔板数和拖尾因子符合要求，最终建立了等度洗脱的HPLC分析方法，实现了对甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测与控制。

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体为一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法。

背景技术

甲硝唑，主要用于治疗或预防厌氧菌引起的系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。治疗破伤风常与破伤风抗毒素(TAT)联用。还可用于口腔厌氧菌感染。甲硝唑凝胶主要用于炎症性丘疹、脓疱疮、酒渣鼻红斑的局部治疗。

甲硝唑，英文名称为metronidazole；化学名称为2-(2-Methyl-5-nitro-1H-imidazol-1-yl)ethanol；分子式为C6H9N3O3；CAS号为443-48-1，化学结构式如图2所示。

目前甲硝唑凝胶仅在国外上市，尚未进口到国内；甲硝唑凝胶被国内外药典收录，但没有烟酰胺的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，可以有效的保证药品的安全性和有效性，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，包括以下步骤：

S1：溶液的配制：称取乙酸钠6.8g，加水100l使溶解，用冰醋酸调节pH至4.7，作为稀释剂；取1%甲硝唑凝胶0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液；

取烟酰胺对照25mg，精密称定，置25ml量瓶中，用20%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取该溶液1ml至20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；

S2：精密量取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；

S3：精密量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

更进一步地，S2中高效液相色谱仪条件：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，250*4.6mm，5μm；

柱温：30℃；

检测波长：254nm；

流速：1.0ml/min；

流动相：0.02mol/l四丁基氢氧化铵溶液和甲醇。

更进一步地，四丁基氢氧化铵溶液的配比为：取水950ml与40%四丁基氢氧化铵16.7ml混合，用冰醋酸调节pH至4.5。

更进一步地，甲醇的浓度配比为水：甲醇=95:5。

更进一步地，记录色谱图时按烟酰胺峰计，塔板数不小于3000，拖尾因子不大于2.0。

更进一步地，烟酰胺含量在1.125%-1.375%之间。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，通过对高效液相色谱分析中的色谱柱、流动相等条件进行筛选，选用合适的缓冲溶液体系，在流动性的比例调节上，保证稀释剂和辅料不干扰样品中烟酰胺的检测，保证烟酰胺的理论塔板数和拖尾因子符合要求，最终建立了等度洗脱的HPLC分析方法，实现了对甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测与控制。