[发明专利]一种利用溶剂冷冻相分离法制备孔径可调、多孔、超疏水PLA薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种利用溶剂冷冻相分离法制备孔径可调、多孔、超疏水PLA薄膜的方法，由下述步骤制备而成：1)将PLA与溶剂混合，搅拌溶解，然后倒入模具中，其中，溶剂中含有体积含量为10～95％的1,4‑二氧六环；2)将步骤1)带有PLA溶解液的模具放入低温中冷冻，待冷冻结束后取出，室温下静置，即可得到孔径可调、多孔、超疏水PLA薄膜。本发明利用溶剂凝固点，经过冷冻可固定PLA链之间的距离，制得不易坍塌地多孔超疏水材料。上述方法制备简单、易实现大规模生产，同时孔径可调的多孔超疏水PLA薄膜具有降解性及生物相容性，可用于能源储存、吸附材料、油水分离、微流体运输、自清洁、吸音、隔热等领域。

技术领域

本发明涉及一种利用溶剂冷冻相分离法制备孔径可调、多孔、超疏水PLA薄膜的方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

目前，高分子薄膜的制备方法有旋涂法、浸涂法、丝网印刷法、烧结法、核径迹法等，然而，利用这些方法制备具有功能性的PLA薄膜，常需要对PLA材料进行改性、修饰或者与其他材料混合才能达到目，因此存在制备工艺复杂、耗时、成本高等缺点，不利于工业生产化发展。

为了提高PLA薄膜的疏水性、提高孔隙率，现有技术中需要加入纤维素、含氟材料等改性修饰，存在成本高，操作复杂等问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用溶剂冷冻相分离法制备孔径可调、多孔、超疏水PLA薄膜的方法，实现制备工艺简单，可生产化的多孔、超疏水PLA薄膜，且孔径可控。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种利用溶剂冷冻相分离法制备孔径可调、多孔、超疏水PLA薄膜的方法，由下述步骤制备而成：

1)将PLA与溶剂混合，搅拌溶解，然后倒入模具中，其中，溶剂中含有体积含量为10～95％的1,4-二氧六环；

2)将步骤1)带有PLA溶解液的模具放入低温中冷冻，待冷冻结束后取出，室温下静置，即可得到孔径可调、多孔、超疏水PLA薄膜。

本申请溶剂中，需要含体积含量为10～95％的1,4-二氧六环，利用1,4-二氧六环溶剂的凝固点结晶，冷冻固定PLA链之间的距离，同时PLA在低温下结晶形成三维的高分子骨架，当1,4-二氧六环溶剂解冻后发生相分离，即制得孔径可调、多孔、均匀、超疏水、不易坍塌的多孔超疏水材料。

现有技术中，为了提高疏水性、孔隙率等，需要加入纤维素、含氟材料等改性修饰，存在成本高，操作复杂等问题；本申请溶剂冷冻相分离法中无需添加任何植物纤维，也无需添加任何含氟材料等，原料组成简单、操作步骤简单，成本低廉，环保友好；且具有孔径可调、多孔、超疏水的特性。

相分离是由于高分子溶液体系中的热力学不稳定而引起的现象，利用相分离法制备PLA薄膜，使用的有机试剂可回收再利用，具有简单、绿色等优势；同时，随着石油基产品的大量使用，造成严重的环境污染问题，因此发明一种简单制备孔径可调、多孔、超疏水PLA功能性薄膜的方法具有重要意义。

上述方法制备简单、易实现大规模生产，同时得到的孔径可调的多孔超疏水PLA薄膜具有降解性及生物相容性，可用于能源储存、吸附材料、油水分离、微流体运输、自清洁、吸音、隔热等领域。

为了进一步提高薄膜的多孔和超疏水特性，上述步骤1)中，溶剂为1,4-二氧六环和助溶剂体积比为(1.0～9.0)：(0.01～7.0)的混合物，助溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。

为了兼顾薄膜的综合性能，步骤1)中，PLA的添加量为1,4-二氧六环溶剂的1.0wt～5wt％。

为了提高混合的充分性，步骤1)中，搅拌溶解的温度为25℃～40℃，搅拌时间为3～4h。