[发明专利]一种催化剂及其在氢化柠檬醛制备香叶醇中的应用在审
申请号: | 202111427356.X | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN113996328A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 于磊;王学兵;王勤隆;董菁;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J29/76;B01J31/24;C07C29/141;C07C33/02;C07C45/67;C07C47/21 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 氢化 柠檬 制备 香叶醇 中的 应用 | ||
1.一种催化剂,包含如下四部分:以杂原子掺杂的氮化硼材料、多孔型分散助剂、金属活性中心以及膦胺类配体。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述杂原子为Al、Cu、Fe中的一种或多种;
优选地,所述杂原子在氮化硼上的掺杂量为1wt%-15wt%,优选为5wt%-10wt%。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于,所述的多孔型分散助剂为活性炭、分子筛、多孔陶瓷、蒙脱石中的一种或多种;
优选地,多孔型分散助剂与氮化硼的质量比为1:1-5:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂,其特征在于,所述的金属活性中心为Pd、Co、Ru、Ni中的一种或多种;
优选地,金属活性中心的用量为多孔型分散助剂的2wt%-15wt%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的催化剂,其特征在于,所述的膦胺类配体为3-(二苯基膦基)丙胺、3-(二异丙基膦基)丙胺、2-(二-叔丁基膦基)乙基胺中的一种或多种;
优选地,膦胺类配体的用量为金属活性中心摩尔量的40%-120%。
6.制备权利要求1-5任一项所述的催化剂的方法,包括:
含有杂原子的化合物覆盖于氮化硼表面,在马弗炉中,缓慢升温至400℃-1200℃,优选700℃-1000℃,维持3h-5h后,自然降温至100℃以下,获得杂原子掺杂的氮化硼材料,记为A;
将多孔型分散助剂与含有金属活性中心的化合物混合均匀,加入乙醇至液面没过固体表面,静置,获得金属活性中心负载的多孔型分散助剂,记为B;
将A与B置于研钵中,混合均匀后加入拟薄水铝石,以稀硝酸混捏成型,之后烘干、焙烧,将所得产物研磨为50-100目的固体颗粒,记为C;
向C中加入膦胺类配体,之后加入溶剂,之后过滤、洗涤、干燥,获得成品催化剂,记为D。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,在制备C时,拟薄水铝石的用量为杂原子掺杂前氮化硼材料与金属活性中心负载前多孔型分散助剂总质量的3wt%-5wt%;烘干温度为80℃-100℃,焙烧温度为300℃-400℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其中,制备D时,溶剂选自正己烷、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种,用量为3-5倍固体C的体积。
9.根据权利要求1-8任一项所述的催化剂在柠檬醛加氢制备香叶醇中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,包括:将一定量的催化剂置于高压反应釜中,加入一定量的柠檬醛,然后先后以氮气与氢气对反应釜进行置换,之后充氢气至1MPa(G)-2MPa(G),升温至40℃-50℃,进行反应;催化剂的加入量为底物柠檬醛的1wt%-3wt%。
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