[发明专利]一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法

权利要求书

1.一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)试样制备：

按照取样比例抽取废电路板样品，废电路板样品经破碎剥离出树脂粉试样，并称取预定量的所述数值粉试样置于样品坩埚中；

(2)试样处理：

称取预定量的吸收液倒入吸收杯内，并将所述吸收杯放置在氧弹瓶中，将燃烧丝与所述样品坩埚中的所述树脂粉试样接触，并置于所述吸收液的液面上方，密封所述氧弹瓶并进行循环充氧，将所述氧弹瓶的氧气压力控制在预设范围；

将循环充氧后的所述氧弹瓶放入容置有冷却水的冷却桶中进行点火，每间隔第一预设时间将所述氧弹瓶取出摇晃，经过第二预设时间后，待所述氧弹瓶内燃烧的气体充分吸收后，泄气并打开所述氧弹瓶，收集所述氧弹瓶中的吸收液转移至容量瓶，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到样品溶液；

(3)标准试液配制：

依次称取预定量的氟标准储备液、氯标准储备液以及溴标准储备液，并将所述氯标准储备液和所述溴标准储备液混合形成氯溴混合液，分别将所述氯溴混合液与所述氟标准储备液置于两个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到氟标准溶液和氯溴混合标准溶液；

分别称取多份不同预定量的氟标准溶液以及分别移取多份不同预定量的氯、溴混合标准溶液依次对应置于七个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟氯溴混合标准系列溶液；

(4)含氟、氯、溴量测定：

将步骤(2)中得到的样品溶液参照对应的所述氟氯溴混合标准系列溶液利用离子色谱仪进行氟、氯、溴含量的测定。

2.根据权利要求1所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，在所述试样制备的步骤中，预定量的树脂粉试样重量为0.15～0.20g，所述树脂粉试样通过0.0001g标准称取。

3.根据权利要求1所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述试样处理的步骤中，循环充氧的步骤为在密封的所述氧弹瓶中充氧，待充氧结束泄气并再次充氧，循环三次，将所述氧弹瓶的氧气压力控制在1.0～1.5Mpa。

4.根据权利要求3所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，预定量的吸收液为20mL、且所述吸收液的浓度控制在0.045～0.050mol/L，第一预设时间为5min，第二预设时间为30min。

5.根据权利要求1所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述标准试液配制的步骤中，预定量的氟标准储备液为5mL，所述氟标准溶液中每1mL含50μg氟，预定量的氯标准储备液为5mL，预定量的溴标准储备液为10mL，所述氯溴混合标准溶液中每1mL含50μg氯和100μg溴。

6.根据权利要求1所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述标准试液配制的步骤还包括以下步骤：

氟标准储备液的配制：

称取预定量的在预设温度范围烘干至恒重的基准物质氟化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟标准储备液；

氯标准储备液的配制：

称取预定量的在预设温度范围灼烧至恒重的基准物质氯化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氯标准储备液；

溴标准储备液的配制：

称取预定量的在预设温度范围烘干至恒重的基准物质溴化钾置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到溴标准储备液。

7.根据权利要求6所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述氟标准储备液的配制的步骤中，预设温度范围为100～105℃，预定量的氟化钠的重量为2.2110g，所述氟标准储备液中每1mL含1000μg氟。

8.根据权利要求6所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述氯标准储备液的配制的步骤中，预设温度范围为500～600℃，预定量的氯化钠的重量为1.6485g，所述氯标准储备液中每1mL含1000μg氯。