[发明专利]一种氟虫腈中间体的制备方法及其制备氟虫腈的方法在审
| 申请号： | 202111423617.0 | 申请日： | 2021-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN114105877A | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 刘雄;黄想亮;阮张寅;李传兵;孔叶清;曹雨倩 | 申请（专利权）人： | 浙江美诺华药物化学有限公司;宁波美诺华药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38;C07D231/44 |
| 代理公司： | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 周新楣 |
| 地址： | 312300 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟虫腈 中间体 制备 方法 及其 | ||
1.一种氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于，化合物Ⅲ与化合物Ⅳ经加成反应得到化合物Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于，化合物Ⅲ与化合物Ⅳ、卤代烃类有机溶剂为反应溶剂，在相转移催化剂和浓盐酸的作用下进行加成反应得到化合物Ⅱ。
3.根据权利要求2所述的氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于，相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基氯化铵。
4.根据权利要求2所述的氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于，亚硝酸钠和化合物Ⅲ的用量为1.1～2.0当量。
5.根据权利要求2所述的氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于，卤代烃类有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷等C1～C4的脂肪族卤代烃。
6.根据权利要求2所述的氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于，卤代烃类有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
7.一种氟虫腈的制备方法，其特征在于，化合物Ⅱ在催化剂与烯烃类缚酸剂的作用下与三氟甲基亚磺酰氯进行酰化和重排反应得到下式化合物Ⅰ。
8.根据权利要求7所述的氟虫腈的制备方法，其特征在于，化合物Ⅱ根据权利要求1或2所述的方法制备得到。
9.根据权利要求7或8所述的氟虫腈的制备方法，其特征在于，催化剂为三乙胺盐酸盐、吡啶盐酸盐和对甲苯磺酸二甲胺盐。
10.根据权利要求9所述的氟虫腈的制备方法，其特征在于，催化剂为对甲苯磺酸二甲胺盐。
11.根据权利要求7或8所述的氟虫腈的制备方法，其特征在于，烯烃类缚酸剂为非共轭的C3-C10链二烯、丙二烯类、环烯类，C3-C10链烯烃。
12.根据权利要求11所述的氟虫腈的制备方法，其特征在于，烯烃类缚酸剂为1-庚烯。
13.根据权利要求8所述的氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于，化合物Ⅱ不经分离直接与三氟甲基亚磺酰氯进行酰化和重排反应得到下式化合物Ⅰ。
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