[发明专利]一种三氯化铁溶液制备工艺

说明书

本发明公开了一种三氯化铁溶液制备工艺，包括以下步骤：S1：取质量比为1：0.24‑0.35的三氯化铁和结晶葡萄糖加入高速分散器并加热，调节高速分散器的搅拌速度15‑25节，反应时间20‑25min；S2：当溶液呈绿色并无气泡产生时，静止3‑5min观察反应器底部状态，若溶液底部没有三氯化铁沉淀则三氯化铁完全反应，冷却至室温制得氯化亚铁溶液。本发明中，通过采用稀盐酸置换氧化法制备三氯化铁溶液，利用特定稀盐酸和特定温度条件下的反应以及双氧水氧化剂的加入速度，多方面提高三氯化铁的生产效率控制原材料用量，达到降低投入成本提高产出比的效果，从而提高该制备工艺的经济效益。

技术领域

本发明涉及化学生产技术领域，具体为一种三氯化铁溶液制备工艺。

背景技术

三氯化铁分为无水三氯化铁和六水合三氯化铁，被广泛用于水处理剂、印刷制版、电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂、还有制造其他颜料的原料(铁颜料、珠光颜料包膜材料等)领域，在化工生产中，有些有机合成反应使用三氯化铁作为催化剂，铁催化剂在使用一定时间后出现“中毒”现象，即铁被氧化生成氧化铁而失去活性，需要更换新的铁催化剂，失去活性的铁催化剂通常采用在一定温度下进行酸浸(如盐酸、硫酸)的方法回收，利用铁“聚合”现象，铁不能与酸完全反应，回收率低(30-40％)，而且会造成二次污染。

在已有的三氯化铁生产方法中技术文献中，专利文献(申请号：200810110685.X)公开了一种制备高纯度三氯化铁的方法，该方法包括如下步骤:首先以有机铁为原料经升华或蒸馏提纯有机铁，接着再在一定温度下将有机铁炭化成Fe/C粉，接着再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成含炭粉的三氯化铁水溶液，再经过滤分离炭粉，滤液浓缩得高纯度三氯化铁，该法非常简洁，使用的原料为有机铁，铁元素的含量比较低，会影响产出量，再者碳粉的过滤是一个比较麻烦的问题，但专利内容中没有提及，因此其实用性还有待商榷。

有鉴于此，针对现有的问题予以研究改良，提供一种三氯化铁溶液制备工艺，来解决传统的三氯化铁的生产中存在稳定性差有效成分损失大、污染严重、生产成本高等缺陷，旨在通过该技术，达到解决问题与提高实用价值性的目的。

发明内容

本发明旨在解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。

为此，本发明所采用的技术方案为：一种三氯化铁溶液制备工艺，包括以下步骤：

S1：取质量比为1：0.24-0.35的三氯化铁和结晶葡萄糖加入高速分散器并加热，调节高速分散器的搅拌速度15-25节，反应时间20-25min；

S2：当溶液呈绿色并无气泡产生时，静止3-5min观察反应器底部状态，若溶液底部没有三氯化铁沉淀则三氯化铁完全反应，冷却至室温制得氯化亚铁溶液；

S3：在制得氯化亚铁溶液中再加入稀盐酸溶液控制PH值≤2，按设定速度加入三氯化铁质量的1.6-1.65倍的双氧水；

S4：最后在反应过程中用滴管从反应器中取样于点滴板上，加0.01mol/L的K3[Fe(CN)3]溶液2滴检测，如果不产生蓝色沉淀,则FeCl2被完全氧化成FeCl₃,得到FeCl₃水溶液，若产生蓝色沉淀则继续添加双氧水，直至检测结果不产生蓝色沉淀，加入40-65％净水剂，完成配制。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤S1中所述稀盐酸溶液溶度为18±1％。

通过采用上述技术方案，由于质量分数较高的HCI浓度较高,其挥发性大,从而导致生产所用HCl较多,对环境污染大,现有技术中不采用浓HCI也是考虑这个原因，由于质量分数较低的HCl,反应时间较长,在长时间作用中其挥发出的HCI气体相对较多,从而导致实验所用HCl较多,对环境污染也大，质量分数为18±1％的HCl为最佳HCl浓度。