[发明专利]一种高收率顺酐水吸收连续精制工艺

说明书

本发明公开了一种高收率顺酐水吸收连续精制工艺，克服了现有水吸收精制工艺是间歇工艺的缺点。具体技术方案为：一种高收率顺酐水吸收连续精制工艺，包括粗酐净化回收工段、双脱工段和粗酐精制工段；粗酐脱水使用气提塔，塔顶气相进水吸收塔后输送至双脱工段，塔底的粗酐输送给粗酐精制工段；双脱工段包括脱水塔和脱二甲苯塔，脱二甲苯塔采用正压操作，回收塔顶气相热量到脱水塔底；粗酐精制工段包括脱轻塔和脱主馏分塔，脱主馏分塔底料，负压蒸出顺酐，回收到脱主馏分塔底。本发明所制备得到的顺酐商品中，没有溶剂分解产物的微量杂质，且由于采用连续工艺，降低装置脱水能耗，提高装置顺酐收率，减少固废生成量，可使装置规模大型化。

技术领域

本发明属于顺丁烯二酸酐领域，具体涉及一种高收率顺酐水吸收连续精制工艺。

背景技术

2013年之前顺酐行业以苯氧化水吸收后间歇精制为主，少量以正丁烷氧化水吸收后间歇精制为辅。由于石油价格上涨，导致原料苯价格远高于原料正丁烷价格，正丁烷氧化工艺成本远低于苯氧化工艺成本，2013年之后，引进国外正丁烷氧化溶剂（DBP）吸收工艺和国内消化吸收国外工艺的正丁烷氧化溶剂（DIBE）吸收工艺，使顺酐行业正丁烷氧化制顺酐工艺快速发展，快速取代苯氧化制顺酐工艺。2013年之后，顺酐行业氧化工段以正丁氧化工艺为主，以苯氧化工艺为辅；后处理工艺以有机溶剂吸收连续精制为主，水吸收间歇精制为辅。

现有的有机溶剂吸收工艺存在以下缺点：

（1）反应器使用新催化剂的第一个月内，溶剂乳化严重，溶剂消耗巨高，污水COD巨高；

（2）使用邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）为溶剂时，该溶剂分子结构中含苯环，顺酐优级品等级的商品中含有微量DBP，导致该种工艺生产的顺酐，欧盟和部分用户不认可；

（3）有机溶剂在吸收解析工艺中的高温环境下分解，导致最终顺酐优级品等级的商品中含有微量的溶剂分解产物；

（4）有机溶剂吸收解析工艺装置投资大。

同时，现有的水吸收间歇精制还存在以下缺点：

（1）部分冷凝分离出的粗酐游离酸含量高达3.0%；

（2）每生产3个批次就需要清洗脱水精制系统，产生废水量大；

（3）脱水精制釜清洗后排出大量的残渣，损失收率2%wt；

（4）美国SD工艺包，要求顺酸浓度控制42%，使装置脱水能耗高；

（5）由于精制釜爆炸危险存在，导致单套装置规模小于5万吨/年。

发明内容

基于上述缺点，本发明的目的是要提供一种高收率顺酐水吸收连续精制工艺。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高收率顺酐水吸收连续精制工艺，包括粗酐净化回收工段、双脱工段和粗酐精制工段；

粗酐净化回收工段是将反应混合气冷却到60℃进入旋风分离器，分离出的液相粗酐，经泵输送到加热器加热后，进入粗酐气提脱水塔顶，气提脱水塔底的粗酐输送给粗酐精制工段，旋风分离器分离出的含顺酐气相进入水吸收塔底部，与塔顶进入的水传质传热生成马来酸溶水后流入浓酸水泵，输送给双脱工段的脱水工段的脱水塔；

双脱工段中，来源于粗酐净化回收工段的马来酸水与塔顶回流的二甲苯一起沿塔向下流动，与塔底上升的二甲苯传质传热，酸水中的水汽化和顺酸脱出的水汽与气态二甲苯形成恒沸物汽体沿塔向上，经塔顶冷凝器冷凝为液体流进倾析器，上层的二甲苯全回流到脱水塔顶，倾析器排出的水90%回到吸收塔顶作为吸收剂，吸收剂不足时，部分补充脱盐水，另外10%的排出水去污水处理，顺酸脱水后形成的顺酐全部和部分二甲苯流到塔底，流进塔底再沸器，为脱水塔提供上升气相，抽出顺酐和二甲苯的混合物送到脱二甲苯塔顶，液体向下流动经各塔盘逐级提浓，到塔底顺酐中的二甲苯全部蒸出，塔底抽出粗酐作为粗酐精制工段进料，塔顶提浓二甲苯，返回到退水塔底；