[发明专利]一种回收四氯化钛精制尾渣制备高纯硫酸氧钒溶液的方法

权利要求书

1.一种回收四氯化钛精制尾渣制备高纯硫酸氧钒溶液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)向四氯化钛精制尾渣中加水混合，搅拌浸出，过滤后得到含钒浸出液和残渣；

(2)将所述含钒浸出液的pH值调节至1～2，然后与萃取剂混合进行一次萃取，得到一次负载有机相，接着将所述一次负载有机相用第一硫酸溶液反萃，得到一次反萃液；

(3)将所述一次反萃液的pH值调节至1～2，然后与萃取剂混合进行二次萃取，得到二次负载有机相，接着将所述二次负载有机相用第二硫酸溶液反萃，得到硫酸氧钒溶液；

所述第一硫酸溶液的浓度小于第二硫酸溶液的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四氯化钛精制尾渣中的钒至少以氯化物或氯氧化物的形式存在。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，以所述四氯化钛精制尾渣的重量百分比计，所述钒含量为10～30重量％，所述氯含量为10～50重量％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述四氯化钛精制尾渣与水按照液固比为2～10:1mL/g的比例进行混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述浸出温度为25～95℃；浸出时间为10～30min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用碱性溶液调节所述含钒浸出液的pH值；

优选地，在步骤(3)中，采用碱性溶液调节所述一次反萃液的pH值。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液为NaOH溶液、Na₂CO₃溶液或氨水溶液中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中，所述萃取剂为磷酸酯类化合物与煤油的混合物或磷酸酯类化合物与正庚烷的混合物；

优选地，所述磷酸酯类化合物为二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯或磷酸三丁酯中的至少一种。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中，所述萃取剂磷酸酯类化合物的体积百分比为10～30％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第一硫酸溶液的浓度为5～10质量％；

优选地，在步骤(3)中，所述第二硫酸溶液的浓度为15～25质量％。