[发明专利]一种一锅两步法电氧化环合制备哒嗪类化合物的方法在审
申请号: | 202111414868.2 | 申请日: | 2021-11-25 |
公开(公告)号: | CN113981477A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 季栋;蔡晨;赵云;孟繁荣;刘成扣;郭凯 | 申请(专利权)人: | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 |
主分类号: | C25B3/09 | 分类号: | C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05;C25B3/23 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 祝坤 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 步法 氧化 环合 制备 哒嗪类 化合物 方法 | ||
1.一种利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将式(1)所示的2-苯乙炔基苯乙酮类化合物、式(2)所示的苯磺酰肼类化合物、碱、催化剂以及电解质溶解在混合溶剂中得到反应溶液,再将电极插入到反应溶液中,在敞开体系中接通恒定电流搅拌反应,即得到如(3)所示的哒嗪类化合物;
其中,R1选自非取代或取代的苯基、非取代或取代的萘基、C1-C5烷基、或者非取代或取代的噻吩基,所述取代的烷基是被卤素或C1-C3烷基取代的苯基,所述取代的噻吩基是被卤素或C1-C3烷基取代的噻吩基;R2、R3独立地选自氢、C1-C5烷基、喹啉磺酰肼基或卤素。
2.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述R1选自苯基、噻吩基或卤素取代的苯基;R2选自甲基或卤素;R3选自氢。
3.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述的碱为碳酸钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钾中的一种,优选为碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述的催化剂为碘化亚铜、醋酸铜、溴化铜、氯化铜、溴化镍、二茂铁、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、Cat 1-6中的一种,优选为Cat 1;
5.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述的电解质为四正丁基四氟硼酸铵、四正丁基六氟磷酸铵、四正丁基醋酸铵的一种,优选为四正丁基四氟硼酸铵。
6.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述的混合溶剂为二甲基亚砜,1,2-二氯乙烷,甲基叔丁基醚,N,N-二甲基甲酰胺,乙腈和三氟乙醇,六氟异丙醇,乙醇,甲醇以及水的不同配比,优选为乙腈:三氟乙醇:水=6:2:0.04。
7.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述电极包括正极和负极,正极选用碳布电极,负极选用铂电极。
8.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述恒定电流为5-15mA,优选为8-10mA。
9.根据权利要求1所述的利用电化学氧化合成哒嗪类化合物的方法,其特征在于,所述反应的温度为30~60℃,优选为40℃。
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